[发明专利]一种纳米钴钨酸铯盐的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种纳米钴钨酸铯盐的制备方法与应用有机合成的应用。本发明采用水热合成‑有机沉淀‑煅烧法制备纳米钴钨酸铯盐粉末，所得到的纳米钴钨酸盐铯稳定性好、易于分散、杂质含量低。本发明的制备方法工艺清晰、成本较低、产品质量稳定，易于实现工业化。另外，本发明还提供了将上述纳米钴钨酸铯盐用于催化合成药物中间体4‑(4‑氟苄基氨基)‑1‑甲基哌啶的应用，在保证具有较高的催化活性的同时，具有较好的选择性，基本无副反应发生，转化率可达95.0％，选择性达到98.5％，原料成本较低，具有较大的有工业实用价值。

主权项

1.一种纳米钴钨酸铯盐的制备方法，其特征在于，包括：A)将钨酸盐溶解与去离子水中，加入适量冰醋酸，反应完全后以冰醋酸将溶液调节pH值为7，加热使溶液近沸时，边搅拌边加下醋酸钴溶液，得到第一混合溶液，继续加热使第一混合溶液微沸15‑20min，再加入铯盐，反应完全后，浓缩溶液，并将浓缩液冷却到室温；其中，以含钨离子数计，钨酸盐、去离子水和冰醋酸的用量比例为0.01‑0.015mol:10ml:1‑2ml；以钴分子数计所述醋酸钴溶液的浓度为0.0007‑0.0008mol/ml，钨酸盐中含钨离子与醋酸钴溶液中的钴离子的比例为12:1；钨酸盐中钨离子与铯盐中铯离子的摩尔比为1：3‑4；B)在所述浓缩液中加入盐酸羟胺，调节反应液的pH值为5‑6，搅拌到盐酸羟胺完全溶解，得到第二混合溶液；加入的盐酸羟胺与浓缩液中含钨离子的摩尔比为1‑1.5：1；C)将第二混合溶液与醇溶剂混合，在60‑70℃及氮气保护下经微波辐射反应5‑6h，得到胶状沉淀物；D)将胶状沉淀物在母液中冷却陈化24‑72h，之后经过滤、洗涤后进行干燥，最后进行煅烧，得到纳米钴钨酸铯盐。