[发明专利]一种由废铅膏湿法回收除杂并制备高纯铅化合物的方法有效
申请号: | 201810379427.5 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108531736B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 杨家宽;喻文昊;胡雨辰;张培源;梁莎;肖可可;李名扬;王俊雄;胡敬平;侯慧杰;刘冰川 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B13/00;C22B1/11 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种由废铅膏湿法回收除杂并制备高纯铅化合物的方法,包括以下步骤:S10、用含Na或K元素的强碱作为碱性脱硫剂对废铅膏进行常温脱硫,然后将获得的脱硫铅膏与混合有过氧化氢还原剂的酸浸出剂进行反应,反应结束后根据酸浸出剂的种类,通过调节pH值后过滤得到铅盐溶液,或直接过滤得到铅盐溶液;S20、将铅盐溶液通过液相反应转化制备得到固相的铅化合物,亦可后续焙烧制得铅氧化物等产品。本发明通过对湿法回收的整体流程工艺设置,以及关键工艺步骤所采用的参数条件等进行改进及优选,能够以废铅膏为原料酸浸湿法回收制备得到高纯铅化合物(及高纯铅氧化物),克服危害较大的两种杂质Ba元素与Fe元素含量较高、不易去除的难题。 | ||
搜索关键词: | 废铅膏 高纯铅 制备 铅盐 湿法 回收 除杂 酸浸 过滤 过氧化氢还原剂 焙烧 强碱 碱性脱硫剂 浸湿 参数条件 常温脱硫 工艺设置 关键工艺 铅化合物 铅氧化物 脱硫铅膏 液相反应 整体流程 氧化物 去除 优选 转化 改进 | ||
【主权项】:
1.一种由废铅膏湿法回收除杂制备铅化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:S10、用含Na元素或者K元素的强碱作为碱性脱硫剂对废铅膏在10‑30℃的温度下进行脱硫,然后将获得的脱硫铅膏与混合有过氧化氢还原剂的酸浸出剂进行反应,所述反应是在10‑30℃的温度下搅拌反应10‑300min,反应结束后根据酸浸出剂的种类,通过调节pH值后过滤得到铅盐溶液,或直接过滤得到铅盐溶液;所述含Na元素或者K元素的强碱具体为氢氧化钠、氢氧化钾的一种,所述含Na元素或者K元素的强碱与所述废铅膏中所含硫酸铅的摩尔比OH‑/PbSO4满足2.0‑3.0:1;所述过氧化氢与所述脱硫铅膏中包含的PbO2两者的摩尔比为2:1‑4:1;所述酸浸出剂为硝酸、甲酸、乙酸的一种,所述酸浸出剂中的H+与所述脱硫铅膏中含有的Pb元素两者的摩尔比为2.0:1‑3.0:1;当所述酸浸出剂为硝酸时,所述浸出液需要调节pH值使其满足3.5‑4.0;当所述酸浸出剂为甲酸或乙酸时,所述浸出液的pH为4.0‑5.0,无需调节pH值,直接过滤即可得到滤液铅盐溶液;S20、将所述铅盐溶液与沉淀剂溶液进行接触反应,通过液相反应转化制备得到固相的铅化合物;接着,将制得的所述铅化合物进行焙烧,即可得到铅氧化物;所述沉淀剂溶液为碳酸钠溶液、碳酸铵溶液、氢氧化钠溶液、柠檬酸溶液、柠檬酸钠溶液或它们中任意几种的组合形成的溶液,所述沉淀剂溶液中所含的CO32‑、OH‑与C6H5O73‑的总摩尔与所述铅盐溶液中含有的Pb元素的摩尔之比为1.0:1‑3.0:1。
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