[发明专利]一种光固化高附着导电银浆的制备方法

摘要

本发明公开了一种光固化高附着导电银浆的制备方法，属于导电银浆制备技术领域。本发明中由2，2，6，6‑四甲基‑1‑哌啶酮和1，6‑己二醇双丙烯酸酯组成的活性稀释单体不参与体系的反应，对导电通路的形成起到了衔接和补充作用，使单位质量的银粉导电性能提高，本发明中在紫外光固化时，导电银浆温度缓慢升高，树脂基体黏度降低，在导电银浆固化时能有效地防止其团聚结块，提高片状银粉的分散能力使导电银浆的导电性能得到提高，另外在紫外光固化导电银浆的过程中，导电银粉颗粒是间断相，聚氨酯树脂基体是连续相，导电银粉颗粒对树脂颗粒的间隙填充效果也越好，从而使得导电银浆固化时收缩率降低，固化后不易与基材脱离，应用前景广阔。

主权项

1.一种光固化高附着导电银浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取6～8g抗坏血酸溶于70～80mL去离子水中，配制得到抗坏血酸溶液，取0.4～0.6g聚乙烯吡咯烷酮溶于40～50mL去离子水中，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，取10～12g硝酸银溶于50～60mL去离子水中，配制得到硝酸银溶液；（2）将抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，开始搅拌，水浴加热升温，将聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗加入三口烧瓶中，滴加完毕后，将氨水和上述硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，继续向三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；（3）按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～40mL甲苯二异氰酸酯、20～30mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温，再将40～50mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温，再加入0.4～0.5g2，2，6，6‑四甲基‑1‑哌啶酮、3～5mL1，6‑己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应，得到聚氨酯中间体；（4）将上述聚氨酯中间体加热升温，向加热后的聚氨酯中间体中加入8～10mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应，得到二官能度聚氨酯预聚体，将0.4～0.5g2‑异丙基硫杂蒽酮和0.3～0.4g苯基双（2，4，6‑三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40～50mL1，6‑己二醇双丙烯酸酯中，得到引发固化液；（5）将引发固化液、10～15g纳米球状银粉、40～45g片状银粉倒入70～80mL二官能度聚氨酯预聚体中，再加入10～15g气相白炭黑，8～10份聚丙烯酸酯得到混合银浆，将混合银浆加入三辊研磨机中进行研磨，加热升温后用800目聚酯丝网过滤，得到光固化高附着导电银浆。