[发明专利]一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法

摘要

本发明为一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法。该方法包括如下步骤：在惰性气体氛围下，将锰盐、烯烃衍生物、三氟甲基亚磺酸钠、叠氮三甲基硅烷和过氧化合物加入到溶剂中，在25‑75温度下反应6‑12小时，经柱层析分离提纯，最后得到邻位三氟甲基取代的叠氮化合物；其中，摩尔比锰盐：烯烃衍生物：三氟甲基亚磺酸钠：叠氮三甲基硅烷：过氧化合物＝0.1‑0.2：1：1.5‑2.5：2.5‑3.5：2.5‑3.5；溶剂用量为每毫摩尔的烯烃衍生物使用6～7毫升溶剂。本发明原料价格低廉，反应条件温和，后处理简单，适用于工业生产。

主权项

1.一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：在惰性气体氛围下，将锰盐、烯烃衍生物、三氟甲基亚磺酸钠、叠氮三甲基硅烷和过氧化合物加入到溶剂中，在25‑75温度下反应6‑12小时，经柱层析分离提纯，最后得到邻位三氟甲基取代的叠氮化合物；其中，摩尔比锰盐：烯烃衍生物：三氟甲基亚磺酸钠：叠氮三甲基硅烷：过氧化合物＝0.1‑0.2：1：1.5‑2.5：2.5‑3.5：2.5‑3.5；溶剂用量为每毫摩尔的烯烃衍生物使用6～7毫升溶剂；所述的锰盐为羧酸锰、硫酸锰、硝酸锰、高氯酸锰、氯化锰或溴化锰；所述的羧酸锰的羧酸根为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、环戊基酸、环己基酸或异辛酸；所述的烯烃衍生物包括直链烯烃衍生物、支链烯烃衍生物或环状烯烃衍生物；所述的的过氧化合物包括：叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧苯甲酰、过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸、双氧水、过二硫酸钾、过二硫酸钠，过二硫酸铵或过一硫酸氢钾复合盐；所述的溶剂为乙腈、丙腈、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、甲苯、三氟甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、N,N‑二甲基甲酰胺或二甲亚砜。