[发明专利]一种光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法有效
| 申请号： | 201810397024.3 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108373461B | 公开（公告）日： | 2019-08-20 |
| 发明（设计）人： | 黄治炎;解昆;孟鸽;马俊杰;王俊亚;薛东;杨俊 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07D333/12 | 分类号： | C07D333/12;C07C45/68;C07C49/813;C07C17/263;C07C25/18;C07C25/22;C07C41/30;C07C43/225;C07C67/343;C07C69/76;C07D333/38;C07D213/803;C07D307 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法，该方法以廉价金属镍盐为催化剂，无需外加配体，在可见光照射下与痕量光敏剂协同催化氟代芳基锌试剂与芳基卤代物间发生Negishi交叉偶联，制备氟代联芳烃类化合物。该偶联反应官能团耐受性好，底物适用性广，在近室温下以高收率得到多种氟代联芳烃类化合物(80％～96％)。与文献报道的钯催化体系相比，本发明方法所采用的光/镍协同催化体系光敏剂用量低，镍催化剂价格便宜，且无外加昂贵的配体，具有绿色环保、经济实用的优势；结合流动合成技术，本发明容易实现自动化合成重要氟代联芳烃化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 氟代 协同催化 制备 联芳烃类化合物 芳烃 光敏剂 配体 耐受性 芳基卤代物 芳基锌试剂 芳烃化合物 可见光照射 合成技术 交叉偶联 经济实用 廉价金属 绿色环保 镍催化剂 偶联反应 钯催化 底物 痕量 镍盐 收率 催化剂 自动化 合成 流动 | ||
【主权项】：
1.一种光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法，其特征在于：在无水无氧条件下，将式I所示的邻氟芳基锌试剂、式II所示的芳烃、镍催化剂、光敏剂加入有机溶剂中，将反应液加热至40～60℃，在光照下搅拌反应，反应完全后，加入甲醇淬灭反应，分离纯化，得到式III所示的氟代联芳烃；![]()
式中R1～R4各自独立的代表H或F；Ar代表苯基、噻吩基、萘基、吡啶基、吲哚基、苯并呋喃基、苯并噻吩基、喹啉基中任意一种，或者C1～C6烷基、C1～C6烷氧基、三氟甲基、甲酸乙酯基、甲酸甲酯基、乙酰基中任意一种取代的苯基、噻吩基、萘基、吡啶基、吲哚基、苯并呋喃基、苯并噻吩基或喹啉基；X代表Cl、Br、I、甲磺酸基、三氟甲磺酸基、对甲基苯磺酸基、三氟乙酸基中任意一种。
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