[发明专利]一种耐高温酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐高温酚醛树脂的制备方法，所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成。该耐高温酚醛树脂的制备方法，通过酚醛树脂结构中引入硼，酚羟基中的氢被硼原子取代，由于B‑O键键能高于C‑C键，固化产物中含有硼的三维交联网状结构，因此硼改性酚醛树脂的耐热性、瞬时耐高温性、耐烧蚀性能都得到了大大的提升；通过苯酚和甲醛溶液中加入氢氧化钠作为催化剂，加快了苯酚与甲醛的反应，向酚醛树脂中加入硼酸后，利用升温加快酚醛树脂与硼酸的反应，利用搅拌使硼酸与酚醛树脂充分反应，防止硼酸与酚醛树脂反应不彻底，从而影响硼改性耐高温酚醛树脂的形成。

主权项

1.一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成，耐高温酚醛树脂的制备包括以下步骤：第一步：选择制备耐高温酚醛树脂的仪器在实验室内放置制备所需的仪器，比如搅拌器、三口烧瓶、电抽气机、差热热重分析仪；第二步：制取酚醛树脂的原料配比和制取方法以苯酚：甲醛＝1.0:1.2的配比，在装有搅拌器和温度计的250mL的三口瓶中，依次加入84g苯酚，87.6g甲醛水溶液和0.3g氢氧化钠作为催化剂，开始搅拌升温，保温反应后减压脱水得到水杨醇，并将所得产物逐渐升温反应0.5小时，得到酚醛树脂；向酚醛树脂中加入一定量的硼酸，然后得到混合原料，将混合原料加入三口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器搅拌，半保温反应后，将三口烧瓶用胶管连接抽气口，利用电抽气机抽取三口烧瓶内部的空气，使三口烧瓶内部形成真空，减压蒸馏脱水后得到产物，然后继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待降温至室温后得到硼改性耐高温酚醛树脂；第三步：耐高温酚醛树脂的收集将冷却后的耐高温酚醛树脂表面的杂志清理干净，然后用清水冲洗，等待晾干后，将耐高温酚醛树脂保存等待检测；第四步：对耐高温酚醛树脂进行差热热重分析准备4份不同硼含量的耐高温酚醛树脂样品，编号样品1、样品2、样品3样品4，在准备一份普通酚醛树脂样品，利用差热热重分析仪分别对5份样品进行耐热性检测，然后对5份样品进行对比，记录5份样品在不同温度下的耐热性和稳定性，记录耐高温酚醛树脂制取过程中所需要最合适添加的硼含量。