[发明专利]硫酰胺的合成工艺

摘要

本发明公开了一种硫酰胺的合成工艺。所述工艺采用自吸式内循环压力反应釜代替常用的普通反应釜作为为胺化釜，在胺化釜中抽入石油醚，抽真空，通氨气，滴加预冷至‑10℃的硫酰氯和石油醚混合液，滴加完毕后，继续通氨气至胺化釜内压力稳定且温度不再上升，胺化反应结束，再经过静置分层、水解、溶解、过滤、精制、结晶、干燥等步骤制得硫酰胺成品。本发明从工艺设备结构上结束了长期以来生产硫酰胺必须使用氨制冷机设备的要求。自吸式内循环压力反应釜内加装的冷冻盘管，使反应温度达到有效的稳态，缩短了反应时间，从而缩短硫酰胺生产周期，最大化的满足生产需求，降低能耗，降低氨废气排放，将氨气的利用率从原有的50％提高至95％以上。

主权项

1.硫酰胺的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，采用自吸式内循环压力反应釜为胺化釜，在胺化釜中抽入石油醚，抽真空，通氨气，滴加预冷至‑10℃的硫酰氯和石油醚混合液，滴加完毕后，继续通氨气至胺化釜内压力稳定且温度不再上升，反应结束，加水溶解；步骤2，将胺化釜内料液转至排氨釜，升温至30～40℃，搅拌，排氨，静置分层，下层料液转至水解釜，上层石油醚料液回收套用；步骤3，水解釜中加盐酸调节pH至3～4，升温至75～90℃水解，水解结束后，降至室温，滴加氨水调节pH，脱水，丙酮提取，抽滤；步骤4，滤液升温去除丙酮，降温结晶，离心，得到硫酰胺粗品；步骤5，在硫酰胺粗品中加入无水乙醇和活性炭，升温至完全溶解，压滤，结晶，离心，干燥，得到硫酰胺成品。