[发明专利]一种泮托拉唑钠的精制方法在审
| 申请号： | 201810404541.9 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108503622A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 福州闽海药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 福州科扬专利事务所 35001 | 代理人： | 罗立君 |
| 地址： | 350303 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种泮托拉唑钠的精制方法，其包括以下步骤：将泮托拉唑钠粗品悬浮于乙醇水混合液中，用1mol/L盐酸调pH7.0~8.0，经过滤、洗涤、干燥得泮托拉唑；然后将泮托拉唑溶解于甲醇和二氯甲烷混合液中，滴加氢氧化钠‑水溶液，晶体经过滤、洗涤、真空干燥，得到药用级泮托拉唑钠。本发明操作简捷，精制成本低，适合工业化放大操作，本发明制得的泮托拉唑钠收率高，纯度高，溶媒残留低，色泽好，稳定性好。 | ||
| 搜索关键词： | 泮托拉唑钠 精制 泮托拉唑 洗涤 乙醇水混合液 二氯甲烷 氢氧化钠 溶媒残留 混合液 药用级 粗品 滴加 甲醇 收率 盐酸 悬浮 溶解 放大 | ||
【主权项】：
1.一种泮托拉唑钠的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：1)、泮托拉唑的制备：(1) 将1重量份的泮托拉唑钠钠粗品、2~4体积份的乙醇、4~8体积份的水加入到反应瓶/反应釜中，搅拌；(2) 降温至0~10℃，滴加1mol/L盐酸至pH7.0~8.0，滴加过程温度控制在0~10℃，滴加时间30~45分钟；(3) 滴加完毕，控制温度在0~10℃，反应60~90分钟；(4) 过滤，依次用1~2体积份的水、1~2体积份的乙醇洗涤，洗涤1~3次；(5) 湿粉于35~40℃真空干燥，得到泮托拉唑；2)、泮托拉唑钠的制备：(1) 将1重量份的的泮托拉唑、8~10体积份的二氯甲烷、1.5~2.5体积份的甲醇加入到反应瓶/反应釜中，搅拌溶解；(2) 降温至‑5~‑10℃，滴加预先配好的0.2~0.3重量份的氢氧化钠‑‑‑2~3体积份的水溶液，滴加过程温度控制在0~5℃，滴加时间30~60分钟；(3) 滴加完毕，控制温度在0~5℃，反应30~40分钟；(4) 过滤，用1~2体积份的二氯甲烷洗涤，洗涤1~3次；(5) 湿粉于35~40℃真空干燥，得到药用级泮托拉唑钠。
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