[发明专利]一种中孔硅胶表面键合烷基磺酸催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810412835.6 申请日: 2018-05-03
公开(公告)号: CN108654688A 公开(公告)日: 2018-10-16
发明(设计)人: 王毅 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;B01J37/00;B01J37/02;C07C67/08;C07C69/14;C07C69/24
代理公司: 哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司 23101 代理人: 吴振刚
地址: 150000 黑龙江省哈尔滨市*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明涉及一种中孔硅胶表面键合烷基磺酸催化剂及其制备方法,制备方法如下:将3‑氯丙基烷氧基硅烷、无水乙醇、水和酸按照一定比例配成溶液,用此溶液浸渍中孔硅胶。浸渍后的硅胶经干燥后放入Na2SO3和NaHSO3的混合盐的水溶液中,再加入无水乙醇,在一定温度下进行水热反应。所得固体产物经强酸酸化、洗涤、干燥后即制得本发明的催化剂。该催化剂制备方法简单,成本低。在催化酯化反应的过程中,该催化剂展现了较高的活性和优异的重复使用性能,重复使用7次活性未见明显下降,具有很好的工业应用前景。
搜索关键词: 制备 烷基磺酸催化剂 硅胶表面 无水乙醇 硅胶 键合 催化剂 催化酯化反应 浸渍 催化剂制备 烷氧基硅烷 工业应用 固体产物 强酸酸化 溶液浸渍 水热反应 混合盐 氯丙基 放入 洗涤
【主权项】:
1.一种中孔硅胶表面键合烷基磺酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:第一步,将3‑氯丙基烷氧基硅烷、无水乙醇、水和酸按照摩尔比为1:5~20:1~50:0~10的比例配成溶液,用此溶液浸渍中孔硅胶,采用等体积浸渍法或采用过量浸渍法进行浸渍,当采用过量浸渍法时,浸渍充分后要将过量的液体除去;第二步,将第一步得到的浸渍后的中孔硅胶按照公知的方法进行干燥,除去挥发性液体成分;第三步,将第二步得到的经过浸渍和干燥后的中孔硅胶样品放入含有Na2SO3和NaHSO3的混合水溶液中,再加入无水乙醇,在80~180℃反应0.5~10小时,然后降至室温;第四步,将第三步反应得到的混合物中的液体除去,将固体产物放入强酸水溶液中在室温进行酸化,时间在0.5小时以上,然后用去离子水洗涤除去强酸,直至洗水的pH值大于6时停止;第五步,将第四步经洗涤后的固体样品干燥除去水分,即制得中孔硅胶表面键合烷基磺酸催化剂。
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