[发明专利]一种绿色环保的间氟溴苯的制备方法在审
| 申请号： | 201810413051.5 | 申请日： | 2018-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN108821935A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 解卫宇;许舟 | 申请（专利权）人： | 浙江解氏新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/35 | 分类号： | C07C17/35;C07C25/13;C07C17/38;C07C17/383 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种绿色环保的间氟溴苯的制备方法，包括以下步骤：将硫酸和邻氟苯胺加入反应釜中，搅拌降温至5‑10℃，保温并缓慢滴加溴素，滴加完成后缓慢升温至15‑20℃，保温并滴加双氧水，恒温反应，再次降温至0‑5℃，保温并滴加亚硝基硫酸，保温反应，缓慢升温至35‑40℃，保温并滴加异丙醇和水的混合物，滴加结束后搅拌，再升温至55‑60℃，保温，静置分层，分离出水层和油层；将油层置于精馏设备中，先升温至65‑70℃，保温后，再升温至83‑85℃，精馏分离，得到间氟溴苯和3,5‑二溴氟苯；将水层经过蒸馏，分离得到异丙醇、水和丙酮的混合物和硫酸，将异丙醇、水和丙酮的混合物催化加氢，得到异丙醇水溶液。 | ||
| 搜索关键词： | 保温 滴加 间氟溴苯 混合物 异丙醇 缓慢升温 绿色环保 油层 再升温 丙酮 制备 硫酸 双氧水 异丙醇水溶液 亚硝基硫酸 保温反应 催化加氢 二溴氟苯 恒温反应 缓慢滴加 搅拌降温 精馏分离 精馏设备 静置分层 邻氟苯胺 蒸馏 出水层 反应釜 溴素 | ||
【主权项】：
1.一种绿色环保的间氟溴苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将60％硫酸和邻氟苯胺加入反应釜中，一边搅拌一边降温至5‑10℃，保温并缓慢滴加溴素，滴加完成后缓慢升温至15‑20℃，保温并滴加35％双氧水，恒温反应30‑45min，再次降温至0‑5℃，保温并滴加40％亚硝基硫酸，保温反应2h，缓慢升温至35‑40℃，保温并滴加异丙醇和水的混合物，滴加结束后搅拌1h，再升温至55‑60℃，保温1h，静置分层，分离出水层和油层；(2)将油层置于精馏设备中，先升温至65‑70℃，保温5‑10min后，再升温至83‑85℃，精馏分离，得到间氟溴苯和3,5‑二溴氟苯；(3)将水层经过蒸馏，分离得到低沸点的异丙醇、水和丙酮的混合物和60％的硫酸，将低沸点的异丙醇、水和丙酮的混合物催化加氢，得到异丙醇水溶液。
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