[发明专利]一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法有效
| 申请号： | 201810413088.8 | 申请日： | 2018-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN110437073B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 解卫宇;许舟 | 申请（专利权）人： | 浙江解氏新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/12 | 分类号： | C07C205/12;C07C201/10;C07C201/16 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，包括以下步骤：将间位油、氟化钾和四丁基氯化铵加入到蒸馏器中，在真空条件下，排出体系中的水蒸汽后，升温至140‑145℃，超声反应，降温至73‑78℃，加水，分出油层和水层；将油层先置于冰水浴中搅拌结晶，过滤取滤液得到邻氟硝基苯；将分离得到的晶体置于精馏塔中，晶体熔融后经塔顶温度为205‑210℃，塔底温度为235‑240℃，非冷凝收集器精馏，分别得到对氟硝基苯粗品和间氯硝基苯粗品；将对氟硝基苯粗品加热至150‑180℃，先降温至50‑55℃，然后缓慢降温25‑30℃，分离，取滤液，得到提纯的对氟硝基苯；将间氯硝基苯粗品降温至10‑15℃，缓慢升温至30‑40℃，分离，取晶体，得到提纯的间氯硝基苯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 间位 综合开发 分离 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将间位油、氟化钾和四丁基氯化铵加入到蒸馏器中，在真空条件下，先升温至115‑120℃，排出体系中的水蒸汽，然后继续升温至140‑145℃，超声反应，降温至73‑78℃，加水，分出油层和水层；(2)将步骤(1)制备的油层先置于的‑5～0℃的冰水浴中，搅拌结晶，过滤分离，取滤液得到邻氟硝基苯；(3)将步骤(2)分离得到的晶体置于精馏塔中，先加热至100‑120℃使晶体熔融，继续升温，设置塔顶温度为205‑210℃，塔底温度为235‑240℃，经非冷凝收集器精馏，从塔顶采出对氟硝基苯粗品，从塔底采出间氯硝基苯粗品；(4)将步骤(3)制备的对氟硝基苯加热至150‑180℃，先降温至50‑55℃，然后缓慢降温25‑30℃，分离，取滤液，得到提纯的对氟硝基苯；(5)将步骤(3)制备的间氯硝基苯粗品降温至10‑15℃，缓慢升温至30‑40℃，分离，取晶体，得到提纯的间氯硝基苯。
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