[发明专利]2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶及鸟嘌呤的制备方法有效
申请号: | 201810426489.7 | 申请日: | 2018-05-07 |
公开(公告)号: | CN108558776B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 杨栽根;魏海鹏;王兴军;朱国亮 | 申请(专利权)人: | 潍坊奥通药业有限公司 |
主分类号: | C07D239/50 | 分类号: | C07D239/50;C07D473/18 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 黄燕 |
地址: | 261311 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶的制备方法,包括:(1)甲醇钠甲醇溶液中,氰基乙酸甲酯与胍盐进行环合反应;(2)加入回收无水甲醇稀释,过滤回收副产物硝酸钠;(3)滤液进行浓缩,回收的无水甲醇;(4)加入水破坏过量的甲醇钠,浓缩回收含水甲醇;(5)在稀甲酸溶液中,将得到的浓缩物与亚硝酸钠、亚硝化母液进行亚硝化反应;(6)反应完全后,冷却析晶,过滤,滤液作为亚硝化母液套用,得到的滤饼烘干得2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶。本发明实现了亚硝化母液的套用以及硝酸钠和甲醇的回收,同时利用稀甲酸溶液代替了现有的浓硫酸进行亚硝化反应,方便了溶剂和试剂的回收,降低了废水排量。 | ||
搜索关键词: | 氨基 硝基 羟基 嘧啶 嘌呤 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶的制备方法,其特征在于,包括:(1)甲醇钠甲醇溶液中,氰基乙酸甲酯与胍盐进行环合反应;(2)步骤(1)反应完全后,加入回收无水甲醇稀释,过滤回收副产物硝酸钠;(3)步骤(2)得到的滤液进行浓缩,回收的无水甲醇套用至步骤(2);(4)向步骤(3)的残留物中,加入水破坏过量的甲醇钠,浓缩回收含水甲醇;(5)在稀甲酸溶液中,将步骤(4)得到的浓缩物与亚硝酸钠、亚硝化母液进行亚硝化反应;(6)步骤(5)反应完全后,冷却析晶,过滤,滤液作为亚硝化母液套用,得到的滤饼烘干后即为2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶。
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