[发明专利]制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法

摘要

本发明公开了一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法，涉及分析测试领域，包括样品溶解、样液的化学裂解处理、固相萃取柱净化、气相色谱检测，通过与标准工作曲线比较，得到壬基酚聚氧乙烯醚浓度值。本发明操作方便、成本低、重现性好、定性准确，无须采用昂贵的气相色谱‑质谱仪或液相色谱‑质谱仪，能够准确检测制革助剂中的壬基酚聚氧乙烯醚的含量。与已有的测试技术相比，本发明在检测制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚浓度过程中，成本低、结果准确可靠。

主权项

1.一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法，其特征在于：依次包括以下步骤：步骤一、样品溶解：称量混匀后的样品至小烧杯中，混入约2倍样品质量的无水硫酸钠，加入溶剂AC溶解，样液过滤后用溶剂AC定容至规定体积；步骤二、样液的化学裂解处理：用刻度吸管吸取适量样液，加入到平底烧瓶中，再向烧瓶中加入裂解试剂，在一定温度下回流反应至规定时间；步骤三、净化：取出烧瓶，先向烧瓶中小心滴加5‑10滴蒸馏水，冷却至室温；再加入正己烷，充分振荡烧瓶，静置分层后分离出正己烷，然后再加入正己烷重复萃取，合并正己烷萃取液，并用无水硫酸钠进行脱水；然后将正己烷溶液注入特定固相萃取柱中，液体自然流出，弃去流出液体，再向该固相萃取柱中加入色谱纯乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液，并定容；步骤四、气相色谱检测：检测器为常规的氢离子火焰检测器，取样液，经滤膜过滤到样品小瓶中，在已设定的气相色谱条件下进行检测。