[发明专利]激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法

摘要

本发明公开了一种纳米SiC颗粒的制备方法，特别是一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，其步骤：1)采用溶胶凝胶法制备SiO2凝胶，将SiO2凝胶均匀涂抹在石墨基板上；2)以SiO2与石墨转变的物性参数选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度的参考值选择所需激光工艺参数；3)利用步骤2)的各项数据，采用激光照射步骤1)所制备的涂层，对所获得的产物进行测试、分析，获得制备纳米SiC颗粒的最佳激光能量密度设定值，达到制备纳米SiC颗粒的目的。其解决了“简化纳米SiC颗粒制备工艺”的技术问题，本发明具备纳米SiC颗粒的制备工艺简单，制备温度低，生产周期短等优点。

主权项

1.一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)首先，在烧杯中加入1ml无水乙醇，使用滴定管将1ml正硅酸乙酯溶于1ml无水乙醇中并搅拌20min；其次，使用滴定管在上述混合物中加入1ml蒸馏水，搅拌均匀；再次，将0.2g草酸加入上述混合物中搅拌，直至混合均匀，充分反应形成SiO2凝胶，将SiO2凝胶均匀涂抹在石墨基板上；2)首先，将上述步骤1)中均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板与钛板均置于密闭容器内，通保护气体进行2‑3次洗气，并打开激光器烧蚀钛板，进一步去除密闭容器中的氧；其次，根据SiO2与石墨转变的物性参数初步选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度参考值设置激光工艺参数；所述SiO2与石墨转变的物性参数包括材料属性、相变温度和结构；所述激光工艺参数包括激光波长、激光入射角度、激光功率、激光扫描速度和光斑直径；其中，激光能量密度计算公式为：PS＝P/dv；PS是激光的能量密度(J/cm2)；P是激光功率(w)；d是激光光斑直径(cm)；v是激光的扫描速度(cm/s)；3)首先，采用上述步骤2)中激光工艺参数设置的激光器辐照均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板，将激光辐照以后的产物进行观察、测试，以此观察的形貌和测试的元素作为调整激光工艺参数的依据，进而获得最佳激光能量密度设定值；其中，所述激光能量密度设定值的选择依据为：当激光能量密度过高，造成纳米SiC尺寸变大，需降低激光功率或提高激光扫描速度，然后重新执行上述步骤3)；当激光能量密度低，未达到SiO2与石墨发生转变的条件，需要提高激光功率或降低激光扫描速度，然后继续重新执行上述步骤3)；当在一定激光能量密度作用下，溶胶凝胶涂层SiO2在石墨基板上转变成所需粒度的纳米SiC颗粒，则以此作为最佳激光能量密度设定值；其次，上述最佳激光能量密度设定值的激光器再次辐照均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板，同时通保护气体以防止氧化，达到生成纳米SiC材料的目的。