[发明专利]一种检测生物可吸收聚酯膜中多种残留有机溶剂的方法

摘要

本发明公开了一种检测生物可吸收聚酯膜中多种残留有机溶剂的方法，采用顶空气相色谱法，同时检测生物可吸收聚酯膜中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环五种有机溶剂，本发明的检测方法灵敏度高，重复性好，准确度高；由于采用的是外标法，不需要其他的标准物质作为内标物，只需要检测组分的纯物质，对进样精度的要求低，操作简单；由于采用顶空气相色谱法，避免了聚乳酸产品对检测的干扰，不会污染气相仪器系统，并且分解后产生的短链碳氢小分子化合物不会对检测结果带来干扰；本发明的检测方法能够避免聚乳酸类高分子材料中的乳酸和环状单体等小分子杂质对二氧六环的干扰，能够准确的检测出二氧六环的残留量。

主权项

1.一种检测生物可吸收聚酯膜中多种残留有机溶剂的方法，其特征在于：采用顶空气相色谱法，同时检测生物可吸收聚酯膜中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环五种有机溶剂，所述生物可吸收聚酯膜为聚乳酸类引导膜；具体包括以下步骤：①选定色谱条件：Agilent 6890N气相色谱仪(FID检测器)，Agilent 7697A顶空进样器；色谱柱：DB‑624，规格为30m×0.530mm×3.0μm；柱温：程序升温，起始温度95～105℃，保持4～7min，然后以30℃/min的升温速率升温至175～185℃后保持4～7min；进样口温度：195～210℃；检测器温度：240～260℃；载气：氮气，流速为2.0～4.0mL/min；分流比：5～15:1；顶空平衡温度：95～110℃，平衡时间20～40min；进样方式：顶空进样方式，进样量1mL；②溶液的配制对照品贮备液的制备：精密称取乙醇0.98～1.02g、丙酮0.98～1.02g、乙酸乙酯0.98～1.02g，分别加二甲基亚砜溶解并定容于100mL量瓶中，作为乙醇、丙酮和乙酸乙酯对照品贮备液；取二氯甲烷1.18～1.22g、二氧六环0.74～0.78g，精密称定，分别加二甲基亚砜溶解并定容于100mL量瓶中，取10mL于100mL量瓶中，分别加二甲基亚砜溶解并定容于100mL量瓶中作为二氯甲烷和二氧六环对照品贮备液；混合对照品贮备液的制备：精密称取乙醇0.98～1.02g、丙酮0.98～1.02g、乙酸乙酯0.98～1.02g置于100ml的第一容量瓶中，备用，然后再精密称取二氯甲烷1.18～1.22g和二氧六环0.74～0.78g置于100ml的第二容量瓶中，加入二甲基亚砜溶解并定容，取该溶液10ml置于第一容量瓶中，向第一容量瓶中添加二甲基亚砜溶解乙醇、丙酮和乙酸乙酯，定容后得到混合对照品贮备液；③系统适用性试验取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环的对照品贮备液和混合对照品贮备液各10ml分别置于100ml容量瓶中，用二甲基亚砜稀释并定容，各取5ml置于顶空瓶中，密封，顶空条件下平衡进样，记录图谱；④精密度试验精密量取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环的对照品贮备液5ml，置于50ml容量瓶中用二甲基亚砜溶解并定容，取5mL于顶空瓶中，密封，顶空条件下平衡进样，连续进样6次，记录各个对照品的相对标准偏差RSD；⑤线性试验按体积梯度分别精密量取乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和二氧六环的对照品贮备液，分别置于同体积容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定容，制备一系列的线性试验溶液，然后分别取5ml置于顶空瓶中密封，顶空条件下平衡进样，然后以乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和二氧六环的线性试验溶液的峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，建立线性回归曲线；⑥回收率试验按体积梯度分别精密量取混合对照品贮备液3份，分别置于同体积容量瓶中，用二甲基亚砜溶解并定容，精密量取上述各溶液5ml，置于装有0.98～1.02g待测样品的10ml顶空瓶中，密封，水浴加热至待测样品完全溶解，冷却至室温，得到3个浓度的加样溶液，每个浓度平行制备3份，在顶空条件下平衡进样，计算各组分回收率；⑦检测限和定量限试验依次分别用二甲基亚砜稀释乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环的对照品贮备液，逐级稀释，以信噪比S/N≥3计算检测限，以信噪比S/N≥10计算定量限；⑧样品检测精密称取聚乳酸类引导膜0.98～1.02g，置于顶空瓶中，加入二甲基亚砜5ml密封后，水浴加热至聚乳酸类引导膜完全溶解，冷却至室温作为待测品溶液，顶空条件下平衡进样，记录色谱图；精密吸取混合对照品贮备液1ml，置于10ml容量瓶中，用二甲基亚砜溶解定容，作为混合对照品溶液，取5ml混合对照品溶液置于顶空瓶中，密封顶空条件下平衡进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算聚乳酸类引导膜中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环的含量。