[发明专利]一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法在审

专利信息
申请号: 201810432773.5 申请日: 2018-05-08
公开(公告)号: CN108776182A 公开(公告)日: 2018-11-09
发明(设计)人: 陈卫东 申请(专利权)人: 江苏安舜技术服务有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215300 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,具体步骤如下:以动物源性食品为例,1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5‑20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3‑10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3‑10mL二氯甲烷‑甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇‑水溶液溶解残渣,供液相色谱‑质谱/质谱进行测定;3)上机测试。本发明操作简便,耗时短,节约检测成本。
搜索关键词: 上清液 保健食品 甲醇 上机 洗脱 净化 检测 激素 液相色谱串联质谱 乙酸铵缓冲溶液 残留 动物源性食品 甲醇超声提取 塑料离心管 测试 质谱/质谱 二氯甲烷 甲醇溶液 离心管 洗脱液 称取 抽干 吹干 供液 混匀 活化 淋洗 色谱 上样 涡旋 小柱 液氮 耗时 溶解 转入 合并 节约 重复
【主权项】:
1.一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,其特征在于,具体步骤如下:动物源性食品1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5‑20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3‑10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3‑10mL二氯甲烷‑甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇‑水溶液溶解残渣,供液相色谱‑质谱/质谱进行测定;3)上机测试;保健食品类1)提取,称取试样于50mL离心管中,加入10‑40mL甲醇水,加盖混匀,超声,萃取完毕后冷却至室温,转移至100mL容量瓶,并用甲醇水定容至混合均匀,取1.0mL,过膜,供液相色谱‑质谱进行测定。
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