[发明专利]一种三维结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备

摘要

一种三维结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备，涉及一种纳米复合材料的制备方法及其应用，本发明是要解决现有材料应用于左旋多巴检测时灵敏度低和检测限较高的问题。方法如下：一、静电纺丝法；二、化学镀镍法；三、化学气相沉积法。一种三维结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料可以作为电极材料检测左旋多巴。本发明主要用于制备一种三维结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料。

主权项

1.一种三维结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于三维结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、静电纺丝法1）将 1 g 聚丙烯腈粉末溶解于 10 mL 二甲基甲酰胺溶液，并且在温度为80℃~150℃的条件下加热搅拌1 h~2 h，得到静电纺丝溶液；然后，取10 mL~20 mL上述溶液转移到注射器中，将注射器固定于注射泵上，在电压为10 kV~20 kV下进行静电纺丝，溶液流速为 1 mL/h~3 mL/h，收集距离为10 cm~15 cm；2）将聚丙烯腈纤维置于鼓风干燥箱中，以 1℃/min ~2℃/min的速度升温到300℃~400℃，保温1 h~2 h进行稳定化处理；3）将稳定化处理过后的聚丙烯腈纤维置于管式炉中央，在氩气保护下从室温以5℃/min~10℃/min的速度升温到800℃~1000℃，并在温度800℃~1000℃的条件下保温 60 min~100 min，然后随炉冷却到室温，得到碳纳米纤维，步骤一3）中所述的氩气的流速为 300 sccm~500 sccm；二、化学镀镍法1）将步骤一2）得到的碳纳米纤维切割成面积为 1 cm2 ~3 cm2 的片在60℃~80℃的乙醇溶液中浸泡30 min~60 min去除油污，并用蒸馏水洗涤几次；浸入含有(NH4)2S2O8和浓H2SO4的混合溶液中搅拌15 min~30 min进行粗化，并用蒸馏水洗涤几次；浸入SnCl2溶液中搅拌3 min~10 min进行敏化，并用蒸馏水洗涤几次；浸入的PbCl2溶液搅拌3 min~10 min进行活化，并用蒸馏水洗涤几次；2）浸入含有NiSO4·6H2O (25 g/L ~30 g/L)、NaH2PO2·H2O(30 g/L ~35 g/L)、Na3C6H5O7·H2O (30 g/L ~35 g/L)和 NH4Cl (70 g/L ~75 g/L)的化学镀镍溶液中开始化学镀镍，采取碱性条件进行镀镍，使用NH3·H2O进行pH的调节，pH值为8~10，温度为50℃~70℃，时间为30 min~50 min，进行冷冻干燥；三、化学气相沉积法1）将步骤二2）得到的镀镍的碳纳米纤维置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以10℃/min~20℃/min的升温速率加热至温度为800℃~1000℃，并在温度为800℃~1000℃的条件下保温10 min~20 min，在温度为800℃~1000℃的条件下向管式炉中以10 sccm~20 sccm 的速率通入甲烷气体20 min~30 min,然后将石英管式炉以 80℃/min~100℃/min 的冷却速率从温度为800℃~1000℃冷却至室温,得到被石墨烯包裹的镀镍的碳纤维；步骤三 1) 中所述的氩气的流速为 480 sccm ~ 500 sccm，氢气的流速为 180 sccm ~ 200 sccm；2）将步骤三 1)被石墨烯包裹的镀镍的碳纤维浸入3 mol/L~5 mol/L的的盐酸中1 h~2 h，去除掉镍，得到石墨烯/碳纳米纤维复合材料。