[发明专利]一种氮掺杂棉花碳纤维修饰电极的制备和应用

摘要

本发明提供了一种氮掺杂棉花碳纤维超氧阴离子电化学传感器的制备方法，以棉花和脲为前躯体进行碳化并氮掺杂，制得一种氮掺杂棉花碳纤维（NCFs）材料，再将NCFs材料配成分散液滴涂在玻碳电极表面，并进一步电沉积银纳米粒子（AgNPs），制得最终修饰电极（AgNPs/NCFs/GCE）。该修饰电极对O2•−有很好的电化学响应，具有宽至10个数量级的线性范围、超低的检测限（2.32×10‑15 M）、抗干扰性能强、以及稳定性和重现性好等特点；此外，该修饰电极电极用于药物抗氧化剂清除超氧阴离子能力的电化学检测中得出满意结果，表明该修饰电极在生物传感器中有很好的应用前景，并有望应用于药物性能的检测。

主权项

1.氮掺杂棉花碳纤维修饰电极的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）氮掺杂棉花碳纤维NCFs的制备：将医用脱脂棉浸于脲的水溶液中，超声使棉花充分分散均匀，在60~80℃下保持20~24h，然后置于管式炉中，在N2保护下升温到700~800℃，煅烧2~3h，降温至室温，研磨，得到氮掺杂棉花碳纤维NCFs；（2）玻碳电极的预处理：将玻碳电极依次用0.30μm、0.05μm的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面，再依次经体积分数为95 %的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后，得到处理后的玻碳电极；然后以玻碳电极为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系，在含有1.0mM铁氰化钾探针分子的0.1M硝酸钾电解质溶液中，进行循环伏安扫描（扫速为50mV/s），最后将电极取出并用二次蒸馏水冲洗并吹干；（3）修饰电极NCFs/GCE的制备：将步骤（1）制备的氮掺杂棉花碳纤维分散于水中配成浓度为0.2~1.0mg·mL‑1的分散液，并滴涂在上述经处理的裸玻碳电极上，室温下干燥，制得修饰电极NCFs/GCE；（4）最终修饰电极AgNPs/NCFs/GCE的制备：以步骤（3）所得修饰电极NCFs/GCE为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系，以含有1.0mM AgNO3的0.1M KNO3溶液为电解质液，在0.0~0.2V电位下电沉积120~240s，在室温下干燥，即得最终修饰电极AgNPs/NCFs/GCE。