[发明专利]一种胆酸-赖氨酸接枝硒化卡拉胶寡糖及其制备方法

摘要

本发明涉及一种由胆酸、赖氨酸、卡拉胶寡糖和亚硒酸钠为原料制备的胆酸‑赖氨酸接枝硒化卡拉胶寡糖及其制备方法。本发明首先以卡拉胶寡糖(分子量：3000～9000)为原料，用对甲苯磺酰氯将其羟基取代，制备出对甲苯磺酰卡拉胶寡糖，然后再与赖氨酸钠和亚硒酸钠反应，生成赖氨酸接枝硒化卡拉胶寡糖；将胆酸与固体光气反应制备出胆酰氯，再将胆酰氯与赖氨酸接枝硒化卡拉胶寡糖反应，生成胆酸‑赖氨酸接枝硒化卡拉胶寡糖。

主权项

1.一种由胆酸、赖氨酸、卡拉胶寡糖(分子量：3000～9000)和亚硒酸钠为原料制备的胆酸‑赖氨酸接枝硒化卡拉胶寡糖的方法，包括下列步骤：(1)赖氨酸接枝硒化卡拉胶寡糖的制备将15.30g卡拉胶寡糖(分子量：3000～9000)分散于100mLDMF中，降温至0℃，一次性加入0.10mol的TsCl，搅拌溶解，室温下搅拌反应3h，放置12h，过滤，无水乙醇洗涤3次，真空干燥；将上述产物溶解于80mL蒸馏水中，加入0.075mol亚硒酸钠和0.025mol赖氨酸钠，升温至80℃，保温反应5h，10％NaOH溶液中和至pH至7.0，蒸馏，浓缩，沉淀，过滤，80％乙醇洗涤3次，得白色固体粉末，干燥，备用；(2)胆酸酰氯的制备将0.05mol胆酸和100mL氯仿置于250mL三口反应瓶中，搅拌使胆酸溶解，再加入2.00gDMF，搅拌均匀，25℃温度下，将0.01mol三光气溶于20mL氯仿中，然后搅拌下将三光气氯仿溶液缓慢滴入反应瓶中，需1h，升温至60℃，搅拌反应3h，减压蒸馏蒸去氯仿，刮出，无水乙醚洗涤3次，真空干燥，得浅灰色固体粉末，备用；(3)赖氨酸硒化卡拉胶寡糖胆酸酰胺的制备将上述(1)中的产物加入到100mL蒸馏水中，搅拌溶解后，升温至70℃，分批加入(2)中的产物，同时滴加50mL2.5mol/L的NaOH溶液，搅拌反应5h，冷却至25℃，逐渐有固体颗粒析出，过滤，蒸馏水洗涤3次，无水乙醇洗涤三次，真空干燥，得白色固体粉末。