[发明专利]一种胆酸接枝硒化壳寡糖的制备方法

摘要

本发明涉及一种由胆酸、壳寡糖和亚硒酸钠为原料制备的胆酸接枝硒化壳寡糖及其制备方法。本发明首先以胆酸和固体光气为原料制备胆酸酰氯，再将壳寡糖(聚合度：2～20)与制备的胆酸酰氯反应，制备N‑胆酰壳寡糖，然后再将N‑胆酰壳寡糖与对甲苯磺酰氯反应，使其游离羟基活化，最后将其与亚硒酸钠反应，生成胆酸接枝的硒化壳寡糖。

主权项

1.一种以胆酸、壳寡糖(聚合度：2～20)和亚硒酸钠为原料制备的胆酸接枝的硒化壳寡糖的方法，包括下列步骤：(1)胆酸酰氯的制备将0.020mol胆酸和100mL氯仿置于250mL三口反应瓶中，搅拌使胆酸溶解，再加入2.00gDMF，搅拌均匀，25℃温度下，将0.005mol三光气溶于20mL氯仿中，然后搅拌下将三光气氯仿溶液缓慢滴入反应瓶中，需1h，然后升温至60℃，搅拌反应3h，减压蒸馏蒸去氯仿，刮出，无水乙醚洗涤3次，真空干燥，得浅灰色固体粉末，备用；(2)N‑胆酸壳寡糖的制备将16.00g壳寡糖(聚合度：2～20)加入100mL蒸馏水中，搅拌溶解后，降温至0℃，缓慢加入实施例1(1)的产物，0℃温度下搅拌反应8h，加入50mL无水乙醇，逐渐有固体颗粒析出，过滤，氯仿洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，真空干燥，得白色固体粉末；(3)N‑胆酸硒化壳寡糖的制备将上述实施例1(2)的产物溶解于100mLDMF中，降温至0℃，一次性加入0.020mol的TsCl，搅拌溶解，室温下搅拌反应5h，放置12h，过滤，无水乙醇洗涤3次，真空干燥，得浅褐色固体粉末；将上述浅褐色固体粉末溶解于100mL蒸馏水中，加入0.015mol亚硒酸钠，升温至60℃，保温反应3h，蒸馏，浓缩，加入30mL无水乙醇，沉淀，过滤，无水乙醇洗涤3次，干燥，得褐色固体粉末。