[发明专利]一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法有效
申请号: | 201810453654.8 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN108707161B | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 杨军 | 申请(专利权)人: | 东营合益化工有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 11569 北京高沃律师事务所 | 代理人: | 刘奇<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 257000 山东省东营市垦利区胜坨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法,包括以下步骤:将单乙胺和氯代甲烷混合,得到单乙胺溶液;将三氟化硼充入所述单乙胺溶液中,与单乙胺进行络合反应,得到三氟化硼单乙胺络合物。本发明提供的制备方法避免了乙醚络合物的带入,且本方发明提供的制备方法中选择的溶剂不参与任何一种原料的反应,不产生任何新杂质,所得产品纯度高;进一步的,本发明使用氯仿和丙酮的混合液对产物进行洗涤,氯仿和丙酮的混合液可选择性去除三氟化硼单乙胺络合物之外的其他胺类络合物,最终所得产物为白色结晶,熔点为95~115℃,纯度可以达到99.5%以上,空气中暴露基本不吸潮。 | ||
搜索关键词: | 三氟化硼单乙胺络合物 制备 乙胺溶液 混合液 丙酮 氯仿 乙胺 熔点 胺类络合物 选择性去除 乙醚络合物 白色结晶 产品纯度 氯代甲烷 络合反应 三氟化硼 溶剂 吸潮 洗涤 暴露 | ||
【主权项】:
1.一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法,包括以下步骤:/n将单乙胺和氯代甲烷混合,得到单乙胺溶液;/n将三氟化硼充入所述单乙胺溶液中,与单乙胺进行络合反应,得到三氟化硼单乙胺络合物;/n所述单乙胺和三氟化硼的物质的量比为1:0.95~1.05;/n所述络合反应后还包括产物分离,所述产物分离包括以下步骤:/n将络合反应所得反应液进行固液分离,得到固态产物;/n对所述固态产物进行洗涤,得到三氟化硼单乙胺络合物;所述洗涤用洗涤剂为氯仿和丙酮的混合液。/n
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