[发明专利]一种锰掺杂氧化铟气敏材料的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种锰掺杂氧化铟气敏材料的快速制备方法，是针对氧化铟气体传感器材料相对落后的情况，采用硝酸铟、醋酸锰、二甘醇为原料，经溶剂热合成、洗涤、抽滤、真空干燥，制成锰掺杂氧化铟气敏材料，此制备方法工艺先进、制备快速、数据精确翔实，产物纯度好、性能稳定，是先进的锰掺杂氧化铟气敏材料的快速制备方法。

主权项

1.一种锰掺杂氧化铟气敏材料的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸铟、醋酸锰、二甘醇、α‑松油醇、去离子水、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位制备方法如下：(1)、精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)、水热合成制备锰掺杂氧化铟锰掺杂氧化铟的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热、保温过程中完成的；①、配制反应溶液称取硝酸铟0.76g±0.001g、醋酸锰0.01g±0.001g，量取二甘醇35mL±0.001mL、去离子水2mL±0.001mL，加入烧杯中；用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间30min后转移至聚四氟乙烯容器中，成反应溶液；②、将盛有混合反应溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；③、将反应釜置于加热炉中加热，加热温度200℃±2℃，加热时间24h；④、水热合成反应后停止加热，使反应釜随加热炉冷却至25℃，成混合反应溶液；⑤、离心分离，将混合反应溶液置于离心分离管内，进行离心分离，分离转数10000r/min，离心分离时间为10min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；⑥、洗涤、抽滤；将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液，反复进行5次；将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液，洗涤、抽滤重复进行5次；⑦、真空干燥；将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度2Pa，干燥时间10h，成锰掺杂氧化铟气敏材料；(3)、研磨、过筛将制成的锰掺杂氧化铟气敏材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；研磨、过筛反复进行；研磨过筛后为纳米级锰掺杂氧化铟气敏材料；(4)、检测、分析、表征对制备的锰掺杂氧化铟气敏材料的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；用透射电子显微镜进行形貌分析；用X射线衍射仪进行晶体结构分析；用气敏分析仪进行气敏特性分析；结论：锰掺杂氧化铟气敏材料为淡黄色纳米级粉体，团簇结构直径≤60nm，组成晶粒直径≤10nm，产物纯度达99.5％，对200ppm甲醛气体的灵敏度为46.8；(5)储存对制备的锰掺杂氧化铟气敏材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防热、防酸碱盐侵蚀、储存温度20℃，相对湿度10％。