[发明专利]一种烟酸衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201810454968.X | 申请日： | 2018-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN110483388B | 公开（公告）日： | 2020-08-04 |
| 发明（设计）人： | 吕强三;戚聿新;王全龙;张明峰;鞠立柱 | 申请（专利权）人： | 新发药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 陈桂玲 |
| 地址： | 257500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种烟酸衍生物的制备方法，本方法以N‑苄基哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯为原料，经氢解反应得到哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯，然后和一定量的卤代试剂经卤代反应得到3,5‑二卤代哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯或3,5,5‑三卤代哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯，再和不同碱性试剂“一锅法”经消除脱去卤化氢、水解、盐酸酸化，得到相应烟酸衍生物：4‑羟基烟酸、4‑氨基烟酸、4‑羟基‑5‑氯烟酸、4‑羟基‑5‑溴烟酸、4‑氨基‑5‑氯烟酸和4‑氨基‑5‑溴烟酸。本发明操作简便，条件温和，工艺流程短，废水量低，绿色环保，成本低，有利于所述烟酸衍生物的绿色工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烟酸 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种烟酸衍生物的制备方法，步骤包括：/n(1)氢解反应：/n于合适的溶剂A和加氢催化剂存在下，N-苄基哌啶-4-酮-3-甲酸酯经氢解反应得到哌啶-4-酮-3-甲酸酯；/n(2)卤代反应：/n于合适的溶剂B、缚酸剂或无缚酸剂存在下，哌啶-4-酮-3-甲酸酯和一定量的卤代试剂，经卤代反应得到3,5-二卤代哌啶-4-酮-3-甲酸酯或3,5,5-三卤代哌啶-4-酮-3-甲酸酯，反应完成后，过滤，蒸馏回收溶剂，剩余物不经蒸馏，直接用于下一步消除反应；/n(3)消除反应/n于合适的溶剂C中，由步骤(2)所得3,5-二卤代哌啶-4-酮-3-甲酸酯或3,5,5-三卤代哌啶-4-酮-3-甲酸酯和不同碱性试剂A作用，经消除反应脱去卤化氢，再经碱B水解、盐酸酸化，得到相应烟酸衍生物I1至I6；/nI1至I6的结构式如下所示：/n
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