[发明专利]一种中间体N-[2-(2-羟基乙基)乙砜基]-4-硝基苯磺酰胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种中间体N‑[2‑(2‑羟基乙基)乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺的合成方法，4‑硝基苯磺酰氯、2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚、过氧化氢、钨酸、异丙醇钛、冰醋酸和尿素为主要原料，本发明的合成工艺采用4‑硝基苯磺酰氯和2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚在催化剂的作用下进行酰胺化反应，经过双氧水的氧化得到中间体产物，由于催化剂表面带负电荷，反应物分子发生水解反应，降低了异构化反应的发生,产物的收率明显提高。

主权项

1.一种中间体N‑[2‑(2‑羟基乙基)乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在冰水浴搅拌条件下，将4‑硝基苯磺酰氯和2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚溶于甲苯中，加入Fe3O4@TiO2催化剂磁力搅拌3h，用浓度30%的NaOH溶液，保持体系pH=10，TLC监测反应；步骤2、搅拌完毕后继续保持冰浴条件下搅拌反应1h，‑4℃冰箱冷藏过夜，反应完成后用冰醋酸调节体系pH=5，加入0.2g钨酸；步骤3、在室温充分机械搅拌条件下，缓慢滴加浓度30%过氧化氢，15min滴加完毕后，升温至85℃，再缓慢滴加浓度30%过氧化氢，1h滴加完毕后，用淀粉KI试纸检测呈蓝色，85℃保温搅拌反应2h；步骤4、反应结束后停止搅拌，冷却至室温，‑4℃冷藏过夜，有大量橙黄色固体析出，抽滤后，滤饼先后用少量水、石油醚和乙醇洗涤；滤饼烘干后用乙醇重结晶，得到橙黄色粉末状固体产物N‑[2‑(2‑羟基乙基)乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺。