[发明专利]一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法

摘要

本发明公开了一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法。结果显示，稀奶油中香精香料及相关化学品在各自浓度范围内，相关系数(r2)均大于0.99，呈良好的线性关系。该方法确定限和检测容量分别为0.01μg/kg‑5.35μg/kg和0.01μg/kg‑8.32μg/kg，回收率与相对标准偏差结果分别为81％～115％和0.2％～6.4％。采用已知化合物与未知化合物筛查分析方法，利用在线DSPE‑全二维气相色谱‑飞行时间质谱的分析速度快、分辨率高、峰容量大、准确度与精密度高的特点，通过对在线DSPE与色谱质谱条件参数的优化，建立稀奶油中香精香料的仪器系统筛查方法。

主权项

1.一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用在线自动DSPE前处理装置处理稀奶油样品；2)将处理得到的待测样品导入定量环中进样，采用全二维气相色谱‑飞行时间质谱联用仪进行测定；3)将测定结果进行筛查方法建立，稀奶油运用在线DSPE前处理法广谱提取，经全二维气相色谱‑飞行时间质谱测定后得到色谱峰，对谱图进行自动处理；对二维的总离子流图进行峰识别和峰标记，对初步筛选的峰进行质谱图自动解析，通过对照检索识别，汇总为峰表信息，对筛选结果中数据库匹配相似度低于850的化合物予以删除；对于峰表中数据库匹配相似度高于850的化合物，通过全二维气相色谱保留时间与标准化合物确证；每种物质有两个保留时间值，结合质荷比，区分化合物；常进样序列的第一次针，为在已确定为阴性的空白样品中加入已知浓度的香精香料及相关化学品标准物与内标，作为质控样品；在分析待测稀奶油样品间，插入试剂空白与空白样品并分析，观察样品间是否存在交叉污染；第一维代表化合物挥发性，第二维代表化合物极性，具有相近的两维性质的组分在平面上聚为一族，实现族分离；若出现了已知致香成分以外的香精香料及其相关化学品，根据其挥发性、极性与分子立体构型性质与其在谱图中的相对坐标，并结合与标准品的谱图对照，进行未知物筛查工作。