[发明专利]一种根据克莱森-施密特反应合成光敏化合物的制备方法

摘要

本发明提供了一种根据克莱森‑施密特反应合成光敏化合物的制备方法，选取一种无α‑H的醛与一种含有α‑H的酮合成得到产物α、β‑不饱和醛酮，该制备方法条件简单，反应温和，且制备得到光敏化合物作为的夺氢型光引发剂具有长波长，用量少，在不添加助引发剂的条件下，对单体PEGDA有良好的引发效果，在紫外灯下，吸收波长先从450红移到500，最后蓝移到400以下的功能。且这种光敏化合物具有AIE效应。

主权项

1.一种根据克莱森‑施密特反应合成光敏化合物的制备方法，参与反应的无α‑H的醛的结构通式如下：R＝O或S或N或C1)R1，R2，R3，R4为H或卤素取代基：F,Cl,Br,I或带O的取代基：‑CHO,‑COOH,‑CO,OH或带N的取代基：‑NH3，‑NO2，‑CN或带S的取代基：‑HS,‑SO3H,‑CH2S或带有以上取代基的烷烃，烯烃，炔烃，芳烃整链或支链；2)未涉及1)的取代基归纳如下：R₁，R₂，R₃＝‑NaO₂S，‑B(OH)₂其中R＝O或S或N或CR5,R6,R7为1)2)所述的取代基；n＝1‑12不符合以上结构通式的无α‑H的醛的结构通式归纳如下：其中R＝O或S或N或CR8‑R28为1)2)所述的取代基；参与反应的含有α‑H的酮的结构通式如下：R29‑R31为1)2)所述的取代基n＝1‑12其制备方法如下：将无α‑H的醛和含有α‑H的酮按照摩尔比2:1加入到低沸点试剂中溶解，以质量分数为1％‑5％的碱溶液为催化剂，调节pH值为13，通入氮气反应，温度下反应3‑5小时后，继续使用冰浴反应3h,析出淡黄色晶体，使用有机溶剂洗涤，真空干燥除去溶剂，得到提纯后的产物；低沸点试剂包括甲醇，或乙醇，或乙酸乙酯，或二氯甲烷，或三氯甲烷，或乙腈，或丙酮，或甲苯。