[发明专利]一种复合陶瓷电容材料的制备方法

摘要

本发明涉及电容器材料制备技术领域，具体涉及一种复合陶瓷电容材料的制备方法。将聚合物经处理得到铁/钴纳米粉末，最后将多孔钴酸镍/石墨烯电容材料、核壳结构的铁/钴纳米粉末、纳米粉体混合后高速分散处理，经装模、放电等离子烧结、脱模得到复合陶瓷电容材料，本发明中钴单质相对于铁单质与氧气的反应活性较低，可以保护铁粉不被氧化，提高复合陶瓷电容材料在高温下的直流电阻率，本发明通过钛酸四丁酯与柠檬酸发生络合反应形成网络结构，可使所制备电容材料的倍率性能提高，本发明以核壳结构的铁/钴纳米粉末作为电容材料的软磁相，使磁性材料的粘结力增强，还可以降低磁性材料的导热系数，应用前景广阔。

主权项

1.一种复合陶瓷电容材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，将3～4份柠檬酸溶解于10～12份乙二醇中，加热升温，得到混合液，再将0.5～1.0份钛酸四丁酯用5～7份无水乙醇稀释后加入混合液中搅拌反应，得到复合液，待上述复合液冷却，继续向复合液中滴加13～15份乙酸钡溶液，搅拌反应，依次再加入3～4份硝酸钙溶液、0.5～0.8份硝酸锆溶液，混匀得到聚合物前驱体；（2）将上述聚合物前驱体置于鼓风干燥机中，干燥得到凝胶，在马弗炉中将凝胶焦化处理，得到黑色发泡物，将黑色发泡物研磨后放入马弗炉中，煅烧得到纳米粉体；（3）将30～35g纳米铁粉分散于100～120mL环己烷中，并置于超声震荡机中超声处理后，过滤分离得到超声处理的铁粉，将超声处理的铁粉分散于装有120～150mL的烧杯中，向烧杯中加入60～80mL硼氢化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌分散，直至无气泡产生，过滤分离得到过湿粉末，将过湿粉末置于烘箱中，干燥，得到核壳结构的铁/钴纳米粉末；（4）取10～11g石墨粉、12～14g硝酸钠装入冰浴的锥形瓶中，再依次加入300～350mL浓硫酸、30～35g高锰酸钾，持续反应一段时间，向锥形瓶中加入300～350mL去离子水、20～25g六水二氯化镍和10～15g六水二氯化钴，搅拌，再向其中加入30～40g尿素，加热升温，保温反应，再向三口烧瓶中加入100～120mL双氧水，搅拌至气泡消失得到氧化石墨烯浆液；（5）将氧化石墨烯浆液转移至微波反应器中，微波加热下回流反应，离心分离去除滤液，得到滤渣，并用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，最后真空干燥，再将干燥后的滤渣置于马弗炉中，在空气氛围中加热升温，煅烧得到片状多孔钴酸镍/石墨烯电容材料；（6）将片状多孔钴酸镍/石墨烯电容材料、核壳结构的铁/钴纳米粉末、纳米粉体、聚乙二醇混合，置于高速分散机中，以3000～4000r/min的转速高速分散10～12min得到纳米陶瓷粉，将200～250g纳米陶瓷粉倒入碳模具中，再将碳模具放入放电等离子仪器中，抽真空，加压，放电加热升温，保温，自然降温至室温后，脱模得到复合陶瓷电容材料。