[发明专利]一种表面增强拉曼散射基底的制备方法在审
申请号: | 201810481929.9 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108588645A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 杜允;俞优姝 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学信息工程学院 |
主分类号: | C23C14/06 | 分类号: | C23C14/06;C23C14/35;C23C14/58;G01N21/65 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 朱月芬 |
地址: | 310023 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种表面增强拉曼散射基底的制备方法。本发明包括首先清洗用于沉积样品的Si衬底,然后将衬底放置在样品架上,样品架与靶表面平行并且相距55mm。当真空腔内本底气压低于6×10-6mbar时,通入流速为40sccm的混合气体,从而溅射铜靶;溅射镀膜后,将Cu3N薄膜样品取出并放入SEM样品室,抽真空,选择电子束曝光模式,调节电子束聚焦,使电子束束斑控制在1微米左右,对Cu3N薄膜选定区域进行电子束曝光。最后启用SEM扫描模式,对曝光区进行SEM成像,观测曝光后形貌。本发明制备的基底具有表面增强拉曼散射的效应,且具有纳米级的粗糙表面,为产生“热点”提供了一种新的可能性。 | ||
搜索关键词: | 表面增强拉曼散射 基底 制备 电子束 电子束曝光 样品架 衬底 形貌 粗糙表面 混合气体 溅射镀膜 扫描模式 选定区域 靶表面 抽真空 纳米级 曝光区 样品室 真空腔 放入 溅射 束斑 铜靶 沉积 成像 平行 清洗 观测 聚焦 取出 相距 曝光 | ||
【主权项】:
1.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1.将用于沉积样品的Si衬底依次用洗洁精、丙酮、无水酒精和去离子水各超声清洗15分钟,待用;步骤2.将清洗好的Si衬底放置在磁控溅射的样品台上,其中第一个样品台为空,其他三个样品台放置Si衬底;并将铜靶当前位置对准第一个样品台;四个样品台与铜靶表面均设置在真空腔内,且样品台与铜靶表面平行并且相距55mm‑60mm;步骤3.关腔门,抽真空;当真空腔内本底真空气压低于6×10-6mbar时,向真空腔内通入流速为20‑40sccm的混合气体,混合气体包括氮气和氩气,且氮气和氩气的流量比为20:1‑5:1;调节插板阀的开度,从而调节真空腔内的工作气压,使得工作气压保持在0.8‑1.2Pa;步骤4.打开射频源,预热5‑10分钟,开启射频,增加射频功率至预溅射功率,预溅射功率为50‑150W;观察真空腔内是否起辉;若起辉,则跳转到步骤5,若没有起辉,则继续增加预溅射功率,若预溅射功率为150W扔没起辉,则增加氩气含量,直至起辉,然后跳转至步骤5;步骤5.调节混合气体的比例,将氩气的流量将为0,同时增加氮气流量,保持中流量不变;预溅射镀膜30min,从而稳定真空腔内等离子体,同时清洗铜靶表面;步骤6.旋转样品台,将铜靶当前位置对准第二个样品台,溅射镀膜5‑30min后;然后再旋转样品台,直至第三个样品台与第四个样品台都完成溅射镀膜;步骤7.再次旋转样品台,将铜靶当前位置对准第一个样品台,降低射频功率,关闭射频加载并停止通入氮气;2‑3分钟后关闭射频源电源;开腔,将三个样品台上的Cu3N薄膜样品取出;步骤8.将Cu3N薄膜样品放入SEM样品室,抽真空,选择电子束曝光模式,调节电子束聚焦,使电子束束斑控制在200nm‑1000nm,对Cu3N薄膜选定区域进行电子束曝光;步骤9.曝光结束后,启用SEM扫描模式,对曝光区进行SEM成像,观测曝光后形貌,若形貌为纳米多孔结构,则取样进行拉曼测试。
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