[发明专利]一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法有效
申请号: | 201810486582.7 | 申请日: | 2018-05-16 |
公开(公告)号: | CN108467045B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 张磊;吴泽;杨春晖;李季 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01B33/159 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: |
一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法,本发明涉及二氧化硅气凝胶的制备方法。本发明是要解决现有的以含疏水基团的硅源制备的二氧化硅气凝胶透光率差以及易碎或孔隙率、比表面积低的技术问题。本法:一、长链三烷氧基硅烷和正硅酸乙酯作为硅源配置前驱体溶液,加热水解得到水解液;二、向水解液加碱液,静置得到湿凝胶;三、把湿凝胶置于部分亲水化的聚二甲基硅油的乙醇溶液中处理,再老化;四、溶剂置换;五、干燥,得到自疏水气凝胶。本发明的气凝胶的密度为0.15~0.2g/cm |
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搜索关键词: | 一种 化学 沉积 制备 双硅源 体系 疏水 凝胶 方法 | ||
【主权项】:
1.一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、按中长链三烷氧基硅烷:正硅酸乙酯的摩尔比为(1.5~2.5):1混合做为硅源,再按硅源:乙醇:去离子水:盐酸:表面活性剂的摩尔比1:(3~7):(2~3):(0.008~0.012):(0.0045~0.0055)配置前驱体溶液,然后将前驱体溶液放在温度为30~90℃水浴中回流水解2~5h,然后自然冷却至室温,得到水解液;二、按水解液与浓度为1~6mol/L氨水的体积比为10:(0.5~1.4)将水解液与氨水混合均匀,在搅拌条件下滴加碱液,滴加完毕后,再搅拌5~30min,转移至密闭容器内于50℃恒温箱中静置至凝胶完全,得到湿凝胶;三、将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中,以波长为240~260nm、光强为90~180μW/cm2的强紫外光照射5~30min,得到部分亲水化的聚二甲基硅油;将部分亲水化的聚二甲基硅油配制成乙醇溶液,再把湿凝胶置于聚二甲基硅油的乙醇溶液中保持2~5h;最后再将湿凝胶置于乙醇水溶液中保持12~24h实现老化;四、将湿凝胶先以乙醇溶剂置换1~3次,每次6~12h,再以正己烷溶剂置换3~4次,每次6~12h,溶剂置换是在温度为30~60℃的条件下进行的;五、溶剂置换完毕后,将凝胶置于干燥箱中,在温度为50~60℃的条件下干燥2~3h,再升温至70~80℃干燥2~3h,接着升温至90~100℃干燥2~3h,最后升温至120~130℃干燥1~2h,得到自疏水气凝胶。
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