[发明专利]一种季戊四醇酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810488890.3 | 申请日： | 2018-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN108558719A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 王轲;张秀秀;吴春业;仵大兴;盖旭巧 | 申请（专利权）人： | 烟台新秀化学科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C319/28;C07C323/52;B01J23/02;B01J27/232;B01J21/10 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 孙福岭 |
| 地址： | 264006 山东省烟台*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种季戊四醇酯的制备方法，包括步骤：1)3‑十二烷巯基丙酸甲酯与季戊四醇按摩尔比4.2～4.6：1进行投料，通入氮气保护，首先加热至100～120℃，以固体碱做催化剂加入反应体系中，继续升温至160～180℃，保温反应1～2h，之后继续升温至180～200℃，此时停止通氮气并改为抽真空，再继续反应5～6h；2)反应结束后降温至50～70℃，趁热过滤将催化剂与反应液分离，然后将反应液倒入温度为30～50℃的甲醇与异丙醇的混合溶液中；在逐渐降温的同时不断搅拌，直至析出白色产物，过滤得产品；催化剂具有高活性、高选择性、条件温和、可重复利用的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 催化剂 季戊四醇酯 制备 巯基丙酸甲酯 混合溶液中 析出 白色产物 保温反应 趁热过滤 氮气保护 高选择性 季戊四醇 抽真空 高活性 固体碱 可重复 十二烷 通氮气 异丙醇 甲醇 投料 加热 过滤 按摩 | ||
【主权项】：
1.一种季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)3‑十二烷巯基丙酸甲酯与季戊四醇按摩尔比4.2～4.6：1进行投料，通入氮气保护，首先加热至100～120℃，以固体碱做催化剂加入反应体系中，其用量占甲酯质量分数的2～4％，继续升温至160～180℃，保温反应1～2h，之后继续升温至180～200℃，此时停止通氮气并改为抽真空，压力范围为‑0.02～‑0.03MPa，再继续反应5～6h，通过TCL进行监测反应进程；2)反应结束后降温至50～70℃，趁热过滤将催化剂与反应液分离，然后将反应液倒入温度为30～50℃的甲醇与异丙醇的混合溶液中，混合溶液的体积为100～120ml；在逐渐降温的同时不断搅拌，降温速率为1～1.5℃/min，搅拌速率为1800～2000r/min，直至析出白色产物，过滤得产品。
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