[发明专利]一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法在审
| 申请号： | 201810494105.5 | 申请日： | 2018-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN108610245A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 郁红明 | 申请（专利权）人： | 江苏万隆化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/813 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 陈丽君 |
| 地址： | 212132 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明以对氟甲苯、氯气、2,6‑二氯氟苯、乙醇溶液、二苯甲酮为原料，经氯化反应，多级冷却分步结晶最终得到目标产物4,4′‑二氟二苯甲酮，该产品的纯度得到了提高，符合合成聚醚醚酮(PEEK)的纯度要求。在制备工艺中，所用原料易得，合成工艺简单，同时4,4′‑二氟二苯甲酮的收率得到了提高，该发明具有广阔的应用前景和工业化价值。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟二苯甲酮 氯气 纯度要求 对氟甲苯 多级冷却 二苯甲酮 二氯氟苯 分步结晶 合成工艺 聚醚醚酮 氯化反应 目标产物 乙醇溶液 制备工艺 高纯度 收率 制备 合成 应用 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）在紫外灯照射下，将10‑25质量份对氟甲苯加入反应釜中，并在反应釜中通入50‑70质量份氯气，升温至60℃‑68℃，加入5‑10质量份二苯甲酮并搅拌均匀，保温0.8h至原料完全反应后，冷却制得对氟三氯甲苯；（2）步骤2中制得的10‑20质量份对氟三氯甲苯份与20‑50质量份2,6‑二氯氟苯搅拌均匀，加入5‑15质量份催化剂，使三者反应制得到4,4′‑二氟二苯甲酮 粗品；（3）将制得的5‑10质量份4,4’‑二氟二苯甲酮粗品，进行减压蒸馏后溶于60‑90质量份的乙醇溶液多级冷却分步结晶，烘干得纯品4,4’‑二氟二苯甲酮，纯度达99.9％以上。
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