[发明专利]一种邻甲酰基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810514546.7 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN110526812A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 吴水保 | 申请（专利权）人： | 武穴市阳泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/08 | 分类号： | C07C51/08;C07C65/30 |
| 代理公司： | 42109 黄石市三益专利商标事务所 | 代理人： | 沈军<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 435400 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种邻甲酰基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL邻二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130‑135℃，依次加入DMF、催化剂及助催化剂，（2）将反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为邻甲基苯甲腈，（3）将邻甲基苯甲腈置于反应釜中，加热至110‑115℃，加入DMF、催化剂及助催化剂，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应2‑3h，将得到的白色晶体状粉末在酸性条件下水解即可得到邻甲酰基苯甲酸；通过邻二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成邻甲基苯甲腈，再通过邻甲基苯甲腈进一步氧化合成邻甲酰基苯甲酸，收率高，产品的纯度高，对设备的要求低。 | ||
| 搜索关键词： | 邻甲基苯甲腈 甲酰基苯甲酸 反应釜 助催化剂 催化剂 加热 一步法合成 白色晶体 二甲基苯 邻二甲苯 酸性条件 透明无色 氧化合成 氢气 氨氧化 对设备 常压 收率 下液 氧气 下水 合成 | ||
【主权项】：
1.一种邻甲酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）取20mL邻二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；/n（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为邻甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的邻甲基苯甲腈；/n（3）将上述步骤（2）中合成的邻甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110-115℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10-15mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应2-3h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛；/n（4）将上述合成的4-氰基苯甲醛加入30-35mL溶剂溶解后，加入硫酸调节至pH=4-6，水解后即可得到邻甲酰基苯甲酸。/n
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