[发明专利]一种以土茯苓为原料制备高纯度花旗松素的方法有效
| 申请号： | 201810519484.9 | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN108675978B | 公开（公告）日： | 2021-06-01 |
| 发明（设计）人： | 张清峰;冯峰;郑丹 | 申请（专利权）人： | 江西农业大学 |
| 主分类号： | C07D311/32 | 分类号： | C07D311/32;C07D311/40 |
| 代理公司： | 南昌大牛知识产权代理事务所(普通合伙) 36135 | 代理人： | 喻莎 |
| 地址： | 330045 江西省南*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明属公开了一种以土茯苓为原料制备高纯度花旗松素的方法，主要包括β‑环糊精水溶液提取，树脂吸附，酸水解，乙酸乙酯萃取和重结晶等步骤。通过本方法可将土茯苓中落新妇苷转化为花旗松素，经分离纯化后花旗松素纯度大于98％，得率为0.35％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 土茯苓 原料 制备 纯度 花旗 方法 | ||
【主权项】：
1.一种以土茯苓为原料制备高纯度花旗松素的方法，其特征在于：依照以下步骤：(1)土茯苓粉碎后过40目筛，按1公斤土茯苓加入10L质量浓度为0.25～1％β‑环糊精水溶液(m/v)，在20‑40℃条件下搅拌提取30min，经常规过滤获得提取液；将料渣进行二次提取，合并提取液；(2)将步骤(1)所得提取液流过H103大孔树脂床，进行吸附操作；(3)用50～90％乙醇进行洗脱操作，收集洗脱液，真空浓缩回收乙醇后得到解吸液；(4)往步骤(3)所得解吸液中加HCl至浓度为0.25～2mol/L，并在60～80℃水浴条件下酸解0.5～4h；(5)酸解液放凉至室温后，用NaOH调节pH至1～5，用等体积乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯，真空浓缩至干。贴壁残渣用少量热乙醇溶解后，放置于4℃冰箱中结晶48h，收集结晶干燥后得到纯度为98％的花旗松素。
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