[发明专利]一种基于HPLC-MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法有效
申请号: | 201810525449.8 | 申请日: | 2018-05-28 |
公开(公告)号: | CN108760920B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 梁林;冯义志;张爱娟;潘金菊;齐晓雪;任玉鹏;金杰;李文平;马新刚;韩济峰 | 申请(专利权)人: | 山东省农药科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 段啸冉 |
地址: | 250033 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明所述基于HPLC‑MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法,利用分散固相萃取技术,建立了简便、快速并能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法,将此前处理方法结合HPLC‑MS/MS应用于马铃薯和土壤中氰霜唑及其代谢物CCIM的定性确证和定量检测中,能够快速的进行氰霜唑及其代谢物CCIM残留量的检测,整个方法的回收率较高,重复性好,且平均回收率达到86.1‑98.2%,平均相对标准偏差(RSD)为2.0‑6.9%,检出限低于1.5μg/kg,具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点;并且能满足美国、日本、欧盟、国际食品法典委员会(CAC)等相对应食品安全检测的0.02、0.05、0.01、0.01mg/kg残留限量,将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 hplc msms 测定 氰霜唑 及其 代谢物 残留 方法 | ||
【主权项】:
1.一种基于HPLC‑MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取待测样品加入提取溶剂进行涡旋提取,并进行盐析,固液分离并收集滤液,得到供试溶液;(2)取不含氰霜唑及其代谢物CCIM的同种类基质空白样品,加入所述提取溶剂和含氰霜唑及其代谢物CCIM的标准溶液,配制成至少3个浓度的含氰霜唑及其代谢物CCIM的对照溶液;(3)以高效液相色谱串联质谱仪对所述对照溶液和供试溶液进行检测,以外标法计算氰霜唑及其代谢物CCIM的含量。
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