[发明专利]一种制备溶剂红24的方法在审
| 申请号： | 201810526585.9 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN108659569A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 张允冰;徐松;刘学峰;汪港 | 申请（专利权）人： | 江苏道博化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B31/068 | 分类号： | C09B31/068 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222525 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备溶剂红24的方法，其步骤为：将邻甲苯胺，甲醇，投入反应器中，于20～25℃下滴加30wt％盐酸，然后降温，在2～5℃下，滴加40wt％亚硝酸钠溶液，滴完后，再保温3小时，升至常温，再保温2小时，加入软水，搅拌、过滤，洗涤至滤液pH呈中性，干燥；将邻甲苯胺、软水、上述单偶合料，投入反应器中，于20～25℃下滴加30wt％盐酸,然后降温，在2～5℃下，滴加20wt％亚硝酸钠溶液，滴完后，再保温4小时，然后在2～5℃下滴加2‑萘酚和5％液碱混合溶液，滴完后，保温2小时，调pH值，保温5小时，复测PH，过滤，滤饼反复清洗后干燥。本发明反应时间缩短，反应比较彻底，产品收率提高了近30个百分点，几乎无副产物，产品色光、强度俱佳。 | ||
| 搜索关键词： | 滴加 保温 亚硝酸钠溶液 邻甲苯胺 制备溶剂 反应器 软水 盐酸 过滤 反应时间缩短 反复清洗 混合溶液 无副产物 色光 复测 甲醇 滤饼 偶合 收率 液碱 萘酚 洗涤 | ||
【主权项】：
1.一种制备溶剂红24的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，单偶合反应：将邻甲苯胺，甲醇，投入反应器中，于20～25℃下滴加30wt％盐酸，然后降温，在2～5℃下，滴加40wt％亚硝酸钠溶液，滴完后，再保温3小时，升至常温，再保温2小时，加入软水，搅拌、过滤，洗涤至滤液pH呈中性，干燥；步骤2，双偶合反应：将邻甲苯胺、软水、步骤1制备的单偶合料，投入反应器中，于20～25℃下滴加30wt％盐酸,然后降温，在2～5℃下，滴加20wt％亚硝酸钠溶液，滴完后，再保温4小时，然后在2～5℃下滴加2‑萘酚和5％液碱混合溶液，滴完后，保温2小时，调pH值，保温5小时，复测PH，过滤，滤饼反复清洗后干燥。
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