[发明专利]一种低硼、磷高纯工业硅的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810528430.9 申请日: 2018-05-29
公开(公告)号: CN108622903A 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 李绍元;席风硕;马文会;万小涵;颜恒维;雷云;陈正杰;魏奎先;伍继君;谢克强;杨斌;戴永年 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C01B33/037 分类号: C01B33/037
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明涉及一种低硼、磷高纯工业硅的制备方法,属于高纯硅材料制备技术领域。硅料的预处理:将工业硅料进行预处理;将硅粉进行金属纳米粒子的沉积,采用一步或两步金属纳米颗粒辅助刻蚀法;对硅粉进行去除金属纳米颗粒;将得到的去除金属纳米颗粒工业硅粉快速退火;将退火后多孔工业硅粉进行酸浸处理,酸浸过后采用去离子水清洗,直至洗液pH变为中性,过滤、烘干得到高纯硅粉。本方法先通过采用金属纳米颗粒辅助刻蚀法在硅料表面及内部“钻出”大量纳米级孔道结合快速热退火处理使包裹的金属夹杂物充分暴露和促进非金属B、P杂质往缺陷处迁移,最后结合常规酸浸处理来达到深度脱除工业硅中金属、非金属B、P杂质的目的。
搜索关键词: 金属纳米颗粒 工业硅 预处理 工业硅粉 酸浸处理 低硼 高纯 硅粉 硅料 刻蚀 去除 制备 金属纳米粒子 制备技术领域 退火 高纯硅材料 金属夹杂物 快速热退火 纳米级孔道 高纯硅粉 快速退火 去离子水 缺陷处 烘干 酸浸 脱除 洗液 沉积 过滤 清洗 迁移 金属 暴露
【主权项】:
1.一种低硼、磷高纯工业硅的制备方法,其特征在于具体步骤如下:步骤1、硅料的预处理:将工业硅料进行破碎、研磨得到硅粉,硅粉采用去离子水清洗后,按照液固比为3:1mL/g以上采用浓度为1~40wt%的HF溶液浸泡硅粉,在温度为10~100℃浸泡1~120min,浸泡完成后用去离子水清洗、过滤分离得到硅粉;步骤2、多孔结构的引入:将经步骤1处理的硅粉进行金属纳米粒子的沉积,然后在10~100℃下采用一步或两步金属纳米颗粒辅助刻蚀法,在硅粉表面及内部刻蚀形成大量纳米级孔道;步骤3、金属纳米颗粒的去除:将步骤2得到的表面及内部刻蚀形成大量纳米级孔道的硅粉置于浓度为0.1~90wt%的氧化性溶液中室温浸泡0.1~6h,表面及内部刻蚀形成大量纳米级孔道的硅粉与氧化性溶液液固比为3:1mL/g以上,浸泡完成后用去离子水清洗、过滤分离,得到去除金属纳米颗粒工业硅粉;步骤4、退火处理:将步骤3得到的去除金属纳米颗粒工业硅粉在200~1000℃快速退火1~300min,退火处理后随炉冷却得到多孔工业硅粉;步骤5、酸浸处理:将步骤4得到的多孔工业硅粉置于浓度为0.1~98wt%的酸性溶液中进行酸浸处理,多孔工业硅粉与酸性溶液液固比为3:1mL/g以上,在温度为10~100℃酸浸0.5~72h,酸浸过后采用去离子水清洗,直至洗液pH变为中性,过滤、烘干得到高纯硅粉。
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