[发明专利]一种烟叶烟气中4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮的检测方法有效
申请号: | 201810529416.0 | 申请日: | 2018-05-29 |
公开(公告)号: | CN108445112B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 申钦鹏;刘春波;何沛;汤丹瑜;蒋薇;张凤梅;郭树伟;司晓喜;刘志华;唐石云;朱瑞芝;尤俊衡;苏钟璧 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 杨兵 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种烟叶烟气中4‑(N‑甲基‑N‑亚硝胺)‑1‑(3‑吡啶基)‑丁酮(NNK)化合物的检测方法,包括以下步骤:(A)将烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h;(B)称取不少于3.0g的步骤A得到的烟叶样品,置入石英管中后用红外线进行升温程序加热,并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程,隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程,并用玻璃纤维滤片捕集烟雾中的化学成分,反复执行模拟燃烧和模拟阴燃的步骤若干次;(C)将玻璃纤维滤片放入锥形瓶,加入内标物,用有机溶剂超声萃取;(D)萃取液用GC‑MS进行分析。该方法使烟丝用量可以超过4支卷烟的烟叶量,保证了烟叶烟气中痕量NNK的准确分析。 | ||
搜索关键词: | 一种 烟叶 烟气 甲基 亚硝胺 吡啶 丁酮 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种烟叶烟气中4‑(N‑甲基‑N‑亚硝胺)‑1‑(3‑吡啶基)‑丁酮(NNK)的检测方法,其特征在于包括样品制备和分析,具体包括用红外镜面反射炉模拟卷烟抽吸、玻璃纤维滤片捕集烟气、有机溶剂萃取和GC‑MS分析,具体如下:(A)样品处理:烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h;(B)烟叶模拟抽吸:称取不少于3.0g的步骤A得到的烟叶样品,置入石英管中,石英管放置红外镜面反射炉中,然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器,用红外线对石英管进行升温程序加热,并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程,隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程,反复执行加热通空气和停止加热通氮气的步骤若干次,待模拟抽吸完成后,取出玻璃纤维滤片;(C)有机溶剂萃取:将步骤B得到的滤片放入50mL锥形瓶中,加入10mL‑20mL含内标D4‑NNK的有机溶剂,超声萃取10‑20min,萃取液减压浓缩至1mL;(D)GC‑MS分析:将步骤C得到的含有NNK萃取液进入到气相色谱系统,质谱检测定量。
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