[发明专利]一种滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法

摘要

本发明涉及一种滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，包括(1)氮气保护下取一定量的二异松蒎基氯硼烷溶液样品放入到盛有去离子水或蒸馏水和少量有机溶剂的容器中，差重法计算所取二异松蒎基氯硼烷溶液样品的准确重量m，向所述容器中加入酚酞指示剂，用碱溶液调节pH值至溶液呈浅粉色，振荡后浅粉色保持20‑30s不消褪，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定至产生砖红色沉淀，振荡2‑4min沉淀不消失为滴定终点；(2)在不加入所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品，而是加入与所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品等量的有机溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验；(3)按照计算二异松蒎基氯硼烷的含量。该方法重复性好、易操作、成本低，准确性高。

主权项

1.一种滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)氮气保护下取一定量的二异松蒎基氯硼烷溶液样品放入到盛有去离子水或蒸馏水和少量有机溶剂的容器中，差重法计算所取二异松蒎基氯硼烷溶液样品的准确重量m，向所述容器中加入酚酞指示剂，用强碱溶液快速调节pH值至溶液呈浅粉色，振荡后浅粉色保持20‑30s不消褪，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定至产生砖红色沉淀，振荡2‑4min砖红色沉淀不消失为滴定终点，记录滴定所用硝酸银溶液的体积V1；其中，二异松蒎基氯硼烷溶液的取样装置为不与二异松蒎基氯硼烷反应的长玻璃滴管或塑料滴管；(2)在不加入所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品，而是加入与所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品等量的有机溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用硝酸银溶液的体积V0，其中，所述溶剂与所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品中的溶剂相同；(3)按照下式计算所述二异松蒎基氯硼烷溶液中二异松蒎基氯硼烷的含量：其中：Wt溶液中二异松蒎基氯硼烷的质量含量，％；C硝酸银溶液浓度，mol/L；M二异松蒎基氯硼烷的相对分子质量，320.75g/mol；V1步骤(1)滴定溶液消耗的硝酸银溶液体积，ml；V0步骤(2)滴定空白消耗的硝酸银溶液体积，ml；m称取的二异松蒎基氯硼烷溶液重量，g。