[发明专利]一种敌草隆的加成方法

摘要

本发明涉及一种敌草隆的加成方法，所述加成方法具体包括以下步骤：往反应釜内加入60％二甲胺水溶液，再加入甲苯作为溶剂，启动搅拌机进行搅拌将物料混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜冷至20℃以下，通过滴加罐往反应釜内滴加3，4‑二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜温度控制为25℃左右，控制不超过30℃，反应4h,并用碱调节pH值为7～8，再升温到80℃后离心过滤，回收溶剂甲苯，滤饼水洗呈中性后于90～100℃干燥，制得敌草隆，本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。

主权项

1.一种新的敌草隆的加成方法，其特征在于：所述新的敌草隆的加成方法具体包括以下步骤：1).往反应釜内先加入含量为60％的二甲胺水溶液，再加入甲苯作为溶剂，启动搅拌机进行搅拌将甲苯与二甲胺水溶液混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜冷至20℃以下；所述反应釜内部设置有上恒温区和下恒温区，所述上恒温区和下恒温区之间设置有隔热板，隔热板上设置有漏液孔；所述外循环程控恒温槽设置有2个，分别为上外循环程控恒温槽和下外循环程控恒温槽；所述上外循环程控恒温槽通过上循环保温管与反应釜的上恒温区连接，下外循环程控恒温槽通过下循环保温管与反应釜的下恒温区连接；所述反应釜上恒温区内部的温度控制为45～100℃，反应釜下恒温区内部的温度控制为20℃以下；2).通过反应釜上的物料滴加罐往反应釜内滴加3，4‑二氯异氰酸苯酯，边滴加边将3，4‑二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯搅拌混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜温度控制为25℃左右，控制不超过30℃，反应4h,并用碱试剂调节pH值为7～8；所述物料滴加罐内部的温度控制为45～115℃，物料滴加罐内部的温度比反应釜上恒温区内部的温度高10～25℃；所述反应釜上恒温区内部的温度控制为45～100℃，反应釜下恒温区内部的温度控制为25℃左右，且不超过30℃；所述3，4‑二氯异氰酸苯酯与二甲胺水溶液的酯胺比为1～1.5:1；3).待反应完全后，将反应釜内部温度再升温到80℃用回收剂回收二甲胺蒸汽，后离心过滤，回收溶剂甲苯，滤饼水洗或者碱洗后再水洗呈中性后于90～100℃干燥，制得白色无臭固体即为敌草隆；所述二甲胺回收剂为纯水、10～40％的二甲胺水溶液或者40～60％的二甲胺水溶液；所述溶剂甲苯的回收方法为分段减压精馏，精馏过程轻组份用纯水进行回收，重组份用甲苯进行回收；所述分段减压精馏的第1段精馏温度设置为10～25℃，第2段精馏温度设置为25～60℃，第3段精馏温度设置为65～105℃。