[发明专利]一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法

摘要

本发明涉及一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法，所述合成方法具体包括以下步骤：向反应釜中加入乙酸乙酯为溶剂，再加入硫氰化钠，反应温度控制在59℃左右，启动搅拌以中快速滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯与硫氰化钠在反应釜内进行反应，离心后进行减压蒸馏得异硫氰基甲酸甲酯，再将得到的异硫氰基甲酸甲酯投入到搪瓷反应釜内部，启动搅拌，按照2:1的配比加入邻苯二胺进行加成反应，控制反应温度为40℃～70℃，反应停止后离心，再将固体升温至110～160℃液固分离后得甲基硫菌灵，本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。

主权项

1.一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法，其特征在于：所述合成方法具体包括以下步骤：1).向搪瓷反应釜中加入乙酸乙酯作为溶剂，再向反应釜内加入硫氰化钠，反应温度控制在45～59℃，启动搅拌机进行搅拌，以中快速往反应釜内部滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯与硫氰化钠在反应釜内进行反应，反应停止后将反应物料进行过滤后离心，再将离心液进行减压蒸馏，低沸点液体重新转入到反应釜内部进行循环反应，高沸点液体即为异硫氰基甲酸甲酯；所述步骤1的搪瓷反应釜通过外循环恒温管连接外循环恒温槽，外循环恒温槽的温度设置为45～59℃，其中，搪瓷反应釜的上部设置有氯甲酸甲酯滴加罐；所述步骤1的搪瓷反应釜的下游连接步骤1的离心机，离心机的下游连接蒸馏釜，蒸馏釜上部连接冷凝器A和冷凝器B；2).将步骤1得到的异硫氰基甲酸甲酯投入到搪瓷反应釜内部，启动搅拌机进行搅拌，按照异硫氰基甲酸甲酯:邻苯二胺为2:1的摩尔添加比例加入邻苯二胺到反应釜内部并进行加成反应，控制反应温度为40℃～70℃，反应停止后进行减压蒸馏得到固体混合物，再升温至110～160℃进行过滤后离心，再将分离得到得固体进行干燥后得甲基硫菌灵；所述步骤2的搪瓷反应釜的上游连接步骤1中的蒸馏釜，搪瓷反应釜的下游连接步骤2中的蒸馏釜；所述步骤2的搪瓷反应釜的外侧设置有外循环恒温槽，外循环恒温槽的初始温度设置为40～70℃，最终温度设置为110～160℃；所述步骤2的搪瓷反应釜的上端设置有邻苯二胺滴加罐；所述步骤2的蒸馏釜的上部设置有冷凝器A和冷凝器B，下部连接离心机；所述步骤2的离心机的下游连接干燥器。