[发明专利]一种环嗪酮清洁化生产工艺

摘要

本发明提供了一种环嗪酮清洁化生产工艺，以乙醇、石灰氮、环己胺、二甲胺、硫酸二甲酯、钠以及光气为主要原料，在溶剂中发生一系列的化学反应，再通过脱溶浓缩，结晶分离，干燥得到环嗪酮成品；本发明省略了溶剂萃取，减少了反应工序提高了效率，节约了能耗10％，同时转化率也提高了5％；但大大减少了废水量，环合时使用特制的反应器，减少二甲胺的使用，避免了二甲胺会溶解在溶剂中为去除溶剂中的二甲胺以及给溶剂回收带来很大的麻烦，减少了二甲胺对环境的严重污染，溶剂质量得到了保证，环嗪酮原药含量均合格，即环嗪酮原药≥98％；节约了大量用水和二甲胺的使用，因此大大降低了生产成本。

主权项

1.一种环嗪酮清洁化生产工艺，其特征在于：所述环嗪酮清洁化生产工艺包括以下步骤：1).氯甲酸乙酯的合成：在酯化塔内先通入1.05～1.2份重量的光气，再快速通入0.46份重量乙醇蒸汽，控制塔内反应温度30～40℃，通入时间为30～60min，生成的氯甲酸乙酯从酯化塔的顶部溢流出来进氯甲酸乙酯储槽备用；2).氰胺基甲酸乙酯的合成：在水解釜中加入19份重量的水，开启夹套蒸汽升温至30～50℃，再向水解釜内投入3.4份重量的石灰氮进行水解反应，反应时间为1h，然后过滤，将滤液用泵一次性打入胺化釜内，在冷却降温后滴加步骤1中生成的氯甲酸乙酯，充分搅拌并滴加盐酸控制反应液PH为6～7，滴加结束后保温1h，将物料用泵转入甲基物合成釜待用；3).甲基化物合成：将1.63份重量的硫酸二甲酯用真空吸入计量槽中备用；将甲基物合成釜内的步骤2中生成的氰胺基甲酸乙酯冷却，然后加入四丁基溴化铵；后滴加计量好的硫酸二甲酯,充分搅拌并且控制反应物料PH为7,维持时间为30min；然后将物料升温至40～45℃,保持时间为3h且温度不变，然后静止分层，分去下层水层,留有上层油层灌桶备用；4).胍的合成：向1.125份重量的二甲胺水溶液中加入盐酸，生成二甲胺盐酸盐控制PH为7～8；然后加入步骤3中生成的甲基化物，反应温度为90℃，同时通过液碱调节反应物料的pH值为7～8；再将物料放入萃取釜,用盐酸调物料PH为5～6；再向萃取釜内加氯仿萃取剩余甲基物；然后开启夹套冰盐水控制萃取釜的温度为‑5℃,同时向萃取釜内滴加液碱至萃取釜内的PH为12，在向萃取釜内加氯仿萃取胍；将萃取釜内的废水分入水槽,萃取的氯仿胍混合物经水洗后转入胍氯仿脱溶釜，同时氯仿脱溶釜内的温度为80～85℃；然后启动模式蒸发器，开始脱氯仿，同时氯仿脱溶釜内的胍水份≤1000ppm，生成胍备用；5).环己基异氰酸酯的合成：将0.99份重量的环已胺与3.5份重量甲苯配成溶液，并将溶液转移至高位计量槽备用；将甲苯加入到冷光化釜内，开夹套冷冻盐水将甲苯降温至5℃以下，向冷光化釜内通入光气；然后在冷却条件下向冷光化釜内滴加环己胺甲苯溶液；然后将冷光化釜内的产品转入到热光化釜内，用蒸汽夹套缓慢加热，在回流条件下，进行通光反应，直至环已胺全部转化为环已基异氰酸酯，物料变透明，然后用氮气赶光至游离酸合格后将物料转入精馏釜；再对精馏釜内的产品进行减压精馏，待精馏系统真空稳定后，缓慢升温，升温时间为1.5～2.5h的时候，将精馏釜内的前馏份甲苯采出，再继续升温达到一定釜温后，采出中间馏份；将中间馏份重复精馏，继续升温后釜温达到一定温度后开始采出后馏份环已基异氰酸酯备用；将剩余重组份残液进行环保处理；6).环嗪酮的合成：将步骤4中生成的胍、1份重量的环己基异氰酸酯、1份重量的金属钠以及少量的乙醇钠分别在储液罐内保温1h后升温至45～50℃保温2h，再升温至70～75℃保温3h；然后冷却至35～40℃，同时往环合釜内部加甲苯，使用外循环恒温槽将环合釜的温度恒温至35～40℃，通过储液罐同时往环合釜内滴加胍、环己基异氰酸酯、金属钠和乙醇钠，并不断搅拌均匀,反应时间为3～6h，保持环合釜内部压力为常压；然后再向环合釜内加入0.005份重量的冰醋酸，进行冷却；将环合釜内的产品放入到水洗釜水洗二至三次；将水洗釜内的料液抽入脱溶釜进行真空脱溶，脱溶釜的终点釜温≤100℃；将正已烷与甲苯混合溶剂加入到脱溶釜内；将脱溶釜内的产品抽至结晶釜内冷却至1～2℃，然后放料抽滤得环嗪酮成品，将母液压入精馏釜精馏后回用；所述外循环恒温槽分为外循环恒温A槽和外循环恒温B槽，其中，外循环恒温A槽与环合釜上半部分连接，外循环恒温B槽与环合釜下部分连接；所述外循环恒温B槽内部的温度设置为35～40℃，外循环恒温A槽的温度设置为‑5～5℃；所述环合釜的顶部右侧安装有压力表和放气阀，放气阀与气体收集槽连接；所述环合釜内部中间位置设置有隔温板，隔温板上设置有漏液孔。所述环合釜的顶部左侧设置有滴加罐，滴加罐与储液罐连接，滴加罐设置有1～4个。