[发明专利]一种醋香附HPLC指纹图谱的构建方法

摘要

本发明提供了一种醋香附HPLC指纹图谱的构建方法：将醋香附饮片粉末以甲醇提取获得供试品溶液；以α‑香附酮、香附烯酮、5‑羟甲基糠醛为对照品；测定10批以上醋香附并进行分析比较，得到由12个共有特征峰构成的醋香附HPLC指纹图谱。本发明构建指纹图谱的方法精密度、重现性及稳定性均良好；通过指纹图谱中共有峰的有无，可有效地对醋香附饮片的质量进行整体描述和评价，保证饮片质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。

主权项

1.一种醋香附HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）精密称取醋香附饮片粉末0.5 g，精密加入甲醇20 mL，超声处理30 min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；（2）分别精密称取α‑香附酮、香附烯酮、5‑羟甲基糠醛对照品适量，加甲醇制成不同的对照品溶液；再分别精密量取以上3种对照品溶液适量，置同一量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度分别约为0.168mg/mL、0.070mg/mL、0.069mg/mL的混合对照品溶液混合对照品溶液；（3）精密吸取对照品溶液或供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪；色谱条件：色谱柱：Intersil ODS‑3 C18色谱柱，填料粒径5μm，柱长250mm，柱内径4.6mm；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱：0‑5 min，流动相A的体积百分含量由35%提高至54%；流动相B的体积百分含量由65%降低至46%；5‑80 min，流动相A的体积百分含量由54%提高至94%；流动相B的体积百分含量由46%降低至6%；检测波长270nm，柱温：25℃，流速：1.0mL/min；（4）测定10批以上醋香附饮片并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的醋香附HPLC指纹图谱。