[发明专利]一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法

摘要

本发明涉及一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法，所述吡唑醚菌酯原药合成工艺方法具体包括以下步骤：向反应釜内加入N‑羟基‑N‑2‑甲苯氨基甲酸甲酯、二氯甲烷、硫酸二甲酯，并充分搅拌均匀，并在一定温度范围内滴加液态的氢氧化钠，边搅拌边进行甲基化，再通过脱除溶剂、降温结晶、离心分离液固相、干燥收得吡唑醚菌酯原药，本发明吡唑醚菌酯原药合成工艺方法使用液碱代替碳酸钾，原子经济较碳酸钾更高，有效降低了原药合成成本，提高了经济效益，将加碱方式改为滴加，提高了合成反应速率，降低了吡唑醚菌酯的合成成本。

主权项

1.一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原药合成工艺方法具体包括以下步骤：1).向二段式温控反应釜内加入依次N‑羟基‑N‑2‑甲苯氨基甲酸甲酯、二氯甲烷和硫酸二甲酯，使用恒温程控槽控制反应釜下部温度为40～60℃，并使用锚式搅拌装置充分搅拌使反应釜内部物料混合均匀，固体全部或极大部分溶解；所述二段式温控反应釜分为上控温区和下控温区，其中，上控温区与上恒温程控槽连接，下控温区与下恒温程控槽连接；所述二段式温控反应釜的上控温区与下控温区之间设置有隔温板，其中，隔温板上设置有漏液孔；所述N‑羟基‑N‑2‑甲苯氨基甲酸甲酯和硫酸二甲酯的添加摩尔比为1:1～1.5；2).从设置在二段式温控反应釜上的液碱滴加罐往反应釜内部滴加液态的氢氧化钠，使用恒温程控槽控制反应釜上部温度为320～400℃，边搅拌边进行甲基化反应，保持反应釜下部液体物料温度为40～60℃；所述液碱滴加罐内部的温度控制比二段式温控反应釜上控温区的温度高10～50℃；所述N‑羟基‑N‑2‑甲苯氨基甲酸甲酯、硫酸二甲酯和液态的氢氧化钠的添加摩尔比为1:1～1.5:2～2.5；3).待反应结束后，再通过减压蒸馏脱除溶剂二氯甲烷、降温结晶析出未反应固体、离心分离液固相、干燥收得吡唑醚菌酯原药。