[发明专利]ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法

摘要

本发明公开了ICP‑OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金LD7‑4中铅、锡、铋的含量，本发明对试样采用水与盐酸体积比为1:1稀释盐酸，再按稀释后的盐酸与硝酸之比为10:1的比例加入硝酸溶解样品；并通过先后考虑干扰最低的分析线谱、信号较强、背景较低的谱线选择出最佳分析谱线；采用质量分数为99.99％以上的高纯铝打底加合金元素后绘制工作曲线，并对可能影响试验结果的仪器主要工作参数做了调整。本发明还做了样本所含主量元素的干扰校正，进行了检出限、准确度和精密度试验。结果表明，本发明检测结果准确、可靠，适用于日常铝合金中铅、锡、铋含量的测定、分析工作。

主权项

1.ICP‑OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1、按照GB/T602规定的方法，分别制备等浓度的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液和等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液；步骤2、称取n份质量分数为99.99％以上的高纯铝作为基体底样，其中n不小于5；首先向n份所述基体底样中依次加入盐酸溶液、硝酸溶液，分别制备成溶液A1、溶液A2、……溶液An，再向所述溶液A1、溶液A2、……溶液An的每一份中加入等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液，分别得到溶液B1、溶液B2、……溶液Bn，然后向溶液B1、溶液B2、……溶液Bn的每一份中加入合适梯度的等浓度铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液，得到标准曲线溶液C1，标准曲线溶液C2，……标准曲线溶液Cn；步骤3、采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准曲线溶液C1，溶液C2，……溶液Cn进行检测，得到各标准曲线溶液的发射光谱强度，电感耦合等离子体发射光谱仪分别以各标准曲线溶液中铅、锡、铋的浓度为横坐标，以测定的各标准曲线溶液中铅、锡和铋的发射光谱强度为纵坐标自动绘制出工作曲线，其中，测定选用的铅的分析谱线为220.353nm，锡的分析谱线为189.927nm，铋的分析谱线为190.171nm；步骤4、向铝合金LD7‑4试样中先加入盐酸溶液D，待反应完成后，再按盐酸溶液D的体积与硝酸溶液体积之比为10:1～15:1加入硝酸溶液，制备铝合金LD7‑4试样的待测溶液；步骤5、以步骤3同样的测定条件对步骤4得到的待测溶液进行检测，测得待测试液中铅、锡和铋的发射光谱强度，根据标准曲线溶液的工作曲线图得到待测试液中铅、锡和铋的浓度。