[发明专利]一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的气相色谱定量测定法

摘要

本发明公开了一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD‑02的气相色谱定量测定法。本方法用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二苯酯为内标物，使用DB‑1毛细管柱和氢火焰离子化检测器，采用内标法对NLD‑02进行气相色谱测定。用本发明所研究的方法，测试了不同批号的阻燃剂试样，其中相对标准偏差均小于1％。本发明使用DB‑1毛细管柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪，采用丙酮溶剂和邻苯二甲酸二苯酯作为内标能对NLD‑02焦磷酸酯类阻燃剂进行准确的定量检测分析，数据稳定准确，方法快速方便。

主权项

1.一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD‑02的气相色谱定量测定法，其特征在于：包括如下步骤：1、溶剂的选择：内标及样品用丙酮做溶剂；2、内标的选择：选用邻苯二甲酸二苯酯做内标；3、色谱柱的选择：选择DB‑1色谱柱；4、仪器参数选定：以DB‑1为毛细管柱、邻苯二甲酸二苯酯为内标：柱温：150℃恒温2min，以10℃/min的速度升至240℃，保持10min；气化温度：280℃；检测温度：280℃；流速：N2：15mL/min；H2：35mL/min；Air：350mL/min；进样体积：1.0uL；根据色谱图，NLD‑02的出峰时间为4.805min，邻苯二甲酸二苯酯的出峰时间为7.498min；5、测定步骤：1、内标储备溶液的配制：称取0.5102g邻苯二甲酸二苯酯于250mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为2000μg/mL的内标储备溶液；2、标准储备溶液的配制：称取0.0521gNLD‑2标准品于25mL容量瓶中，再用内标储备溶液(2000μg/mL)定容至刻度，摇匀，配制成NLD‑02浓度为2000μg/mL的标准储备溶液；6、结果测定：移取10mL邻苯二甲酸二苯酯内标储备溶液2500μg/mL于25mL容量瓶中，然后称取0.0500g样品于该容量瓶中，再用丙酮定容至刻度，摇匀；移取试样溶液1.0μL进气相色谱分析，根据保留时间确定NLD‑02的位置，并测定NLD‑02和邻苯二甲酸二苯酯的峰面积，求出峰面积之比，计算出NLD‑02的含量；1计算公式相对校正因子f按式(1)计算：式中：W1—标准储备溶液中邻苯二甲酸二苯酯重量，单位为克(g)；h1—标准储备溶液中邻苯二甲酸二苯酯的峰面积；W2—标准储备溶液中NLD‑02重量，单位为克(g)；h2—标准储备溶液中NLD‑02的峰面积；试样中NLD‑02的含量(％)按式(2)计算：式中：W3—试样溶液中邻苯二甲酸二苯酯重量，单位为克(g)；h3—试样溶液中邻苯二甲酸二苯酯的峰面积；W4—试样溶液中NLD‑02重量，单位为克(g)；h4—试样溶液中NLD‑02的峰面积。