[发明专利]一种磁流体的制备方法

摘要

本发明公开一种磁流体的制备方法，通过掺杂镁和钛两种非磁性离子来调节居里温度，然后对材料表面通过正硅酸乙酯包覆一层二氧化硅，并用十八烷基三甲氧基硅烷作为偶联剂，连接二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺‑甲氧基聚乙二醇，制备得到的磁流体结构稳定性高，具有好的生物相容性，具备单分散性，居里温度达到42～46℃应用于对肿瘤的磁感应热疗中来抑制或消灭肿瘤细胞。

主权项

1.一种磁流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按照名义化学式Mn0.5Zn0.4Mg0.1Ti0.08Fe1.92O4的化学计量比称取锰源、锌源、镁源、铁源、钛源并加入去离子水中得到混合液，混合液恒温磁力搅拌，恒温磁力搅拌转速为500～700r/min，温度为50～60℃，形成红褐色透明溶液，持续恒温搅拌过程中加入乙酸水溶液，混匀后调节pH值至10.5～11.5，将转速调至800r/min继续搅拌5～15min后，在160～180℃保温1～3h，自然冷却至室温，除去上清液，用去离子水离心洗涤沉淀，离心机转速为6000～10000r/min，离心洗涤5～15min，然后超声振散再用去离子水重复离心洗涤5～8次，最后在60℃真空干燥6h，研磨得到掺杂锰锌铁氧体纳米粉末；（2）按照掺杂锰锌铁氧体纳米粉末与柠檬酸溶液质量体积比mg:mL为2～4:1的比例，将步骤（1）制备的掺杂锰锌铁氧体纳米粉末加入柠檬酸溶液中，再加入氨水至pH值为5～6，边磁力搅拌边加热至沸腾，磁力搅拌转速为500～800r/min，保持沸腾并搅拌3～5h得到分散液，将正硅酸乙酯滴加在分散液中，保持沸腾并搅拌3～5h，结束后将溶液冷却至室温并除去上清液，沉淀用去离子水和酒精交替离心洗涤至中性，离心机转速为6000～10000r/min，得到表面包覆SiO2的掺杂锰锌铁氧体；（3）将步骤（2）包覆SiO2的掺杂锰锌铁氧体，通过磁分离的方式用无水乙醇冲洗5～8次，然后按照质量体积比mg:mL为3～5:1的比例分散在乙醇中得到乙醇分散液，在乙醇分散液中添加氨水将pH值调至9～10，在搅拌过程中，滴加十八烷基三甲氧基硅烷的氯仿溶液，滴加完毕后静置18～30h，然后用乙醇离心洗涤并分离出沉淀，离心机转速为6000～8000r/min，离心洗涤时间为5～15min，将沉淀超声分散于氯仿中得到氯仿分散液，包覆SiO2的铁氧体与氯仿的质量体积比mg:mL为3～5:1，再加入二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺‑甲氧基聚乙二醇的氯仿溶液，持续超声5～15 min得到悬浮液，再将悬浮液在40℃真空干燥至糊状，用去离子水分散，离心去除空的胶束，离心机转速为6000～8000r/min，机械搅拌和超声使沉淀分散在去离子水中，沉淀与去离子水的质量体积比mg:mL为10:1，即得到磁流体。