[发明专利]一种HPLC法分析及制备3-(N-对甲苯磺酰基-L-丙氨酰氧基)-5-苯基吡咯及其对映异构体的方法

摘要

本发明公开了一种HPLC法分析及制备3‑(N‑对甲苯磺酰基‑L‑丙氨酰氧基)‑5‑苯基吡咯及其对映异构体的方法，以多糖衍生物涂覆型填料为手性固定相，以正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂为流动相，采用正相色谱法分析分离。该方法能够简单、准确、高效的分析及制备单一旋光性的3‑(N‑对甲苯磺酰基‑L‑丙氨酰氧基)‑5‑苯基吡咯及其对映异构体，进而实现对其质量控制。

主权项

1.一种HPLC法分析及制备(‑)‑吡咯酯及其对映异构体的方法，其特征在于，采用手性色谱柱并使用正相色谱法进行分析分离；所述的手性色谱柱填料为多糖衍生物涂覆型手性色谱柱，具体为硅胶表面涂覆有直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉‑三[(S)‑α‑甲基苯基氨基甲酸酯]、纤维素‑三(3,5‑二甲基苯基甲酸酯)、直链淀粉‑三(5‑氯‑2‑甲基苯基氨基甲酸酯)或纤维素‑三(3氯‑4‑甲基苯基氨基甲酸酯)中的一种；所述的正相色谱法所用的流动相为正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂；所述的分析方法包括以下步骤：(1).(+)‑吡咯酯和(‑)‑吡咯酯对照品分别用乙醇溶解，配置成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液；(2).(±)‑吡咯酯供试品用乙醇溶解，配制成浓度为0.1～1mg/mL的供试品溶液，进样量为5～10μL；(3).设置正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂的比例为90：10～0：100；设置流速为0.4～1.0mL/min；设置液相色谱柱温箱温度为20～40℃；检测波长为210nm；(4).精密吸取(+)‑吡咯酯和(‑)‑吡咯酯对照品及(±)‑吡咯酯供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照(+)‑吡咯酯和(‑)‑吡咯酯对照品保留时间，完成对(‑)‑吡咯酯及其对映异构体的分析；所述的制备方法包括以下步骤：(1).(+)‑吡咯酯和(‑)‑吡咯酯对照品分别用乙醇溶解，配置成浓度为1mg/mL的对照品溶液；(2).(±)‑吡咯酯供试品用乙醇溶解，配制成浓度为5～10mg/mL的供试品溶液；进样量为1‑10mL；(3).设置正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂的比例为90：10～0：100；设置流速为5～50mL/min；检测波长为210nm；(4).取(+)‑吡咯酯和(‑)‑吡咯酯对照品及(±)‑吡咯酯供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照(+)‑吡咯酯和(‑)‑吡咯酯对照品保留时间，分别接收对应主峰，浓缩，干燥，完成对(‑)‑吡咯酯及其对映异构体的制备。