[发明专利]一种连续合成二硫化四烷基秋兰姆的微反应方法在审
| 申请号： | 201810568379.4 | 申请日： | 2018-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN108610272A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 王凯;骆广生;章娟;郭同新 | 申请（专利权）人： | 蔚林新材料科技股份有限公司;清华大学 |
| 主分类号： | C07C333/32 | 分类号： | C07C333/32 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 张文宝 |
| 地址： | 457163 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用连续化微反应系统生产橡胶硫化促进剂二硫化四烷基秋兰姆的方法。该方法以串联的微混合器和微反应器依次完成仲胺‑NaOH溶液混合、CS2‑仲胺缩合反应和二硫代氨基甲酸钠氧化反应三个过程，通过微反应装置高效混合反应物料，避免过度氧化等副反应的发生，通过串联集成的操作方式提升生产效率，提高产品稳定性。该方法可用于生产二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆和二硫化四丁基秋兰姆的等多种秋兰姆类硫化助剂，收率可达到98％以上且产物纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 二硫化四烷基秋兰姆 仲胺 二硫化四丁基秋兰姆 二硫化四甲基秋兰姆 二硫化四乙基秋兰姆 二硫代氨基甲酸钠 橡胶硫化促进剂 产品稳定性 微反应系统 微反应装置 产物纯度 串联集成 混合反应 连续合成 硫化助剂 生产效率 缩合反应 微反应器 微混合器 氧化反应 副反应 连续化 可用 收率 串联 生产 | ||
【主权项】：
1.一种连续合成二硫化四烷基秋兰姆的微反应方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将仲胺或仲胺的水溶液和NaOH溶液在微混合器内混合，形成胺碱混合溶液；2)将步骤1)所得胺碱混合溶液与CS2在微反应器内混合并完成仲胺和CS2的缩合反应，形成二硫代氨基甲酸钠的水溶液；3)将步骤2)所得物与H2SO4/H2O2混合溶液在微反应器内混合并完成二硫代氨基甲酸钠的氧化反应，形成二硫化四烷基秋兰姆的浆料溶液；4)通过搅拌釜收集步骤3)所得二硫化四烷基秋兰姆的浆料溶液。
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