[发明专利]一种柏木醇的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810570651.2 申请日: 2018-06-05
公开(公告)号: CN108689804A 公开(公告)日: 2018-10-23
发明(设计)人: 郭琴 申请(专利权)人: 郭琴
主分类号: C07C35/37 分类号: C07C35/37;C07C29/74;C07C29/76
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210012 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种使用超临界CO2萃取毛竹中柏木醇的制备方法,工艺步骤为:取毛竹竹叶为原料,粉碎,过40目筛,取筛下物,将预处理的毛竹叶粉加入到CO2超临界萃取器中,无水乙醇作为夹带剂,萃取压力10‑35MPa,萃取温度30‑60℃,萃取时间60‑150min,收取萃取物,减压回收溶剂,得油状物,加入乙酸乙酯溶解,取乙酸乙酯层,通过大孔吸附树脂柱分离,以60‑90%乙醇洗脱,收集3‑8倍柱体积量洗脱液,将洗脱液上硅胶层析柱,以氯仿‑甲醇‑水下层溶液为洗脱剂洗脱,收集洗脱液,加入活性炭脱色、重结晶即得。采用本发明方法制备柏木醇,产品纯度高,易于实现产业化放大。
搜索关键词: 洗脱液 柏木 制备 毛竹 萃取 大孔吸附树脂柱分离 预处理 超临界CO2萃取 减压回收溶剂 乙酸乙酯溶解 硅胶层析柱 活性炭脱色 乙酸乙酯层 产品纯度 工艺步骤 取筛下物 无水乙醇 乙醇洗脱 萃取压力 产业化 夹带剂 体积量 洗脱剂 油状物 重结晶 竹叶粉 萃取物 竹叶 甲醇 氯仿 目筛 洗脱 下层 放大
【主权项】:
1.一种柏木醇的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤:取毛竹竹叶,除杂,粉碎,过40目筛,取筛下物;将预处理后的毛竹竹叶粉放入超临界CO2萃取釜中,萃取压力10‑35MPa,萃取温度30‑60℃,CO2流量1‑5ml/g生药/min,选用无水乙醇作为夹带剂,流量为0.2‑2ml/min/g生药,萃取时间60‑150min,得萃取物,减压回收溶剂,得油状物,加入乙酸乙酯溶解,取乙酸乙酯层,通过AB‑8型、H‑103型、D‑101型、DA‑201型、DS‑401型大孔吸附树脂柱中的任一种分离,以60‑90%不同浓度的乙醇水溶液洗脱,收集3‑8倍柱体积量洗脱液,浓缩回收洗脱剂,将洗脱浓缩液通过硅胶层析柱分离,取氯仿‑甲醇‑水下层溶液为洗脱剂洗脱,收集洗脱液,加入活性炭脱色,滤过,滤液浓缩,加入乙醇水溶液重结晶即得。
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