[发明专利]一种制备布南色林中间体（BN-04）的方法有效
| 申请号： | 201810572273.1 | 申请日： | 2018-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN110563648B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 杨贞皓;段世辉;蒋敏 | 申请（专利权）人： | 湖南省湘中制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/04 | 分类号： | C07D221/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 422000 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种布南色林关键中间体（BN‑04）的制备方法，该方法包括如下步骤：4‑（4‑氟苯基）‑5,6,7,8,9,10‑六氢环辛烷并吡啶‑2（1H）‑酮（BN‑03）和氯代试剂盐酸在醋酐中于低温下反应，反应毕，减压回收溶剂。降温至50℃以下，加入二氯甲烷和水，用氨水调PH值，分层，无水硫酸钠干燥，减压回收二氯甲烷至净。加入适量乙醇溶解完全，冷却析晶，过滤，得2‑氯‑4‑(4‑氟苯基）‑5,6,7,8,9,10‑六氢环辛烷并吡啶（BN‑04）。该方法与现有技术相比，采用了价廉质优的氯化氢做氯代试剂，避免了高温（170℃）反应，减少了杂质的生成，避免了精制过程中的多次重结晶，并且反应溶剂醋酐可以重复使用。可以实现了绿色、安全、环保的现代化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 布南色 林中 bn 04 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备布南色林中间体2-氯-4-(4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶（BN-04）的方法,其特征在于，该制备方法包括如下步骤:/n⑴ 4-（4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶-2（1H）-酮（BN-03）和和氯代试剂氯化氢在醋酐中于低温（10～20℃）条件下反应，反应结束后减压回收溶剂；降温至50℃以下，加入二氯甲烷和水，用氨水调PH值，搅拌洗涤，分层，无水硫酸钠干燥，减压回收二氯甲烷至净；得到灰白色固体，即2-氯-4-(4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶（BN-04）粗品；/n⑵ 将步骤⑴制得的BN-04粗品加入适量乙醇溶解完全，冷却析晶，过滤，得类白色至白色的2-氯-4-(4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶（BN-04）。/n
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